[发明专利]一种黄体酮的纯化方法在审
| 申请号： | 202011114890.0 | 申请日： | 2020-10-19 |
| 公开（公告）号： | CN112250727A | 公开（公告）日： | 2021-01-22 |
| 发明（设计）人： | 侯海波;郑承刚;郑建雄;杨艳青;刘林;朱保林;李廿 | 申请（专利权）人： | 湖北竹溪人福药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07J7/00 | 分类号： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 十堰博迪专利事务所 42110 | 代理人： | 高良军 |
| 地址： | 442300 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 黄体酮 纯化 方法 | ||
1.一种黄体酮的纯化方法，包括如下步骤：
（1）取以植物甾醇发酵产物BA（CAS NO.: 66512-11-6）合成的黄体酮粗品，加入乙酸乙酯，升温搅拌溶解，加入甲醇，次氯酸钠，搅拌均匀，静置，分去水层；
（2）乙酸乙酯层加入碳酸钾溶液，搅拌均匀，静置，分去水层；加入水，搅拌均匀，静置，分去水层，重复水洗操作，将乙酸乙酯层洗至中性；
（3）负压浓缩乙酸乙酯层至剩余少量溶剂，降温析晶，抽滤，烘干得到黄体酮。
2.根据权利要求1所述一种黄体酮的纯化方法，其特征在于：所述步骤（1）中乙酸乙酯与黄体酮粗品重量比为8~10:1；所述升温溶解温度为40~50℃，甲醇与黄体酮粗品重量比为0.2~0.4:1，次氯酸钠与黄体酮粗品重量比为0.2~0.3:1；搅拌时间为0.5~1h，静置时间为15~30min。
3.根据权利要求1或2所述一种黄体酮的纯化方法，其特征在于：所述步骤（2）中所述碳酸钾溶液浓度为10%，10%碳酸钾溶液与黄体酮粗品重量比为0.05~0.1:1；搅拌时间为0.5~1h，静置时间为15~30min；重复水洗操作次数为1次，每次水洗用水与黄体酮粗品重量比为3~4:1。
4.根据权利要求3所述一种黄体酮的纯化方法，其特征在于：所述步骤（3）中浓缩温度为40~50℃；浓缩至剩余溶剂与黄体酮粗品重量比为1.0~1.2:1；析晶温度为0~5℃；析晶时间1~2h；烘干温度为60~70℃。
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