[发明专利]一种快速检测硫化氢的纳米荧光探针及其制备方法

权利要求书

1.一种快速检测硫化氢的纳米荧光探针，其特征在于，所述荧光探针为PAAO-UCNPs-EM1；其中与硫化氢反应的主要基团是探针上连接的电致变色材料EM1，其分子结构式如下所示：

2.根据权利要求1所述的一种快速检测硫化氢的纳米荧光探针，其特征在于，所述UCNPs为NaYF4：Yb，Tm@NaYF4：Yb，Er。

3.权利要求1或2所述的一种快速检测硫化氢的纳米荧光探针的制备方法，首先采用热分解法制备UCNPs，再通过超声辅助在溶液中自组装制备探针PAAO-UCNPs-EM1的储备液。

4.根据权利要求3所述的一种快速检测硫化氢的纳米荧光探针的制备方法，其特征在于，通过以下步骤制备：按体积比1mL：500μL：300uL量取PAAO溶液、UCNPs溶液和EM1溶液；将UCNPs溶液加入到PAAO溶液中，并加入蒸馏水和EM1溶液，然后将混合物置于超声细胞破碎仪中辅助处理，接着在黑暗中蒸发氯仿，将得到的最终溶液在离心机中离心，并且将收集的探针沉淀物溶解在去离子水中。

5.根据权利要求4所述的一种快速检测硫化氢的纳米荧光探针的制备方法，其特征在于，所述PAAO和EM1均可以自行制备或通过商业购买得到。

6.根据权利要求3-5任一所述的一种快速检测硫化氢的纳米荧光探针的制备方法，其特征在于，所述UCNPs的制备方法如下：

(1)NaYF₄：Yb，Tm的合成：采用热分解法合成，首先准备氯化铥、氯化钇和氯化镱；按摩尔比75％：25％：0.3％将含有Y，Yb和Tm的1mmol/L的RECl₃添加到反应釜中，然后加入15mL 1-十八烯和6mL油酸到上述混合物；在室温下氮气排空20分钟后，将溶液加热到160℃30分钟；然后将混合物冷却至25℃；同时，将包括2.5mmol/L的NaOH和4mmol/L NH 4 F的甲醇5mL溶液添加到上述溶液中；在25℃搅拌30分钟后，将混合物加热以除去甲醇；快速将系统温度升至300℃并连续加热1小时后，停止加热，并将混合物的温度冷却至25℃，然后添加无水乙醇以沉淀混合物；然后将混合物用体积比v/v＝1/1的环己烷和无水乙醇洗涤；离心后，将其溶解在环己烷中以获得NaYF4：Yb，Tm的溶液UCNP；

(2)NaYF₄：Yb，Tm@NaYF₄：Yb，Er的合成：以步骤(1)的NaYF4：Yb，Tm为种子制备NaYF4：Yb，Tm@NaYF4：Yb，Er，实验步骤和条件同步骤(1)，即得UCNPs。

7.根据权利要求6所述的一种快速检测硫化氢的纳米荧光探针的制备方法，其特征在于，所述氯化铥的制备方法如下：在反应容器中加入168mg氧化铥，3mL蒸馏水和3mL盐酸并加热直至粉末完全溶解；回流30分钟后，将混合物冷却至室温；然后将溶液转移至10mL容量瓶中，并用蒸馏水补足至10mL，即得氯化铥溶液；所述氯化钇、氯化铒和氯化镱的制备同氯化铥。

8.根据权利要求4或5所述的一种快速检测硫化氢的纳米荧光探针的制备方法，其特征在于，所述PAAO的制备方法如下：分别称取0.48g NHS、0.8g EDCI添加到0.6g PAA的3mLDMF溶液中；搅拌6小时后，将含有233μL正辛胺的1mL DMF添加至上述混合溶液中；搅拌12小时后，将溶液透析纯化，得到PAAO溶液。