[发明专利]一种从新橙皮苷生产过程产生的废液中回收柚皮苷的方法

权利要求书

1.一种从新橙皮苷生产过程产生的废液中回收柚皮苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）加热、保温：将收集的新橙皮苷生产过程产生的废液，加热，保温；

（2）聚合沉淀与过滤：向步骤（1）加热的所述废液中加入无机聚合物，充分搅拌均匀，待沉淀完全以后，离心过滤，得初滤液；

（3）膜澄清与分离：将步骤（2）所得初滤液通过陶瓷膜过滤，得精滤液；将所得精滤液通过耐高温有机膜精制，收集的膜下游液，即为膜精制液；

（4）混合树脂层析：将步骤（3）所得膜精制液通过混合树脂柱层析，进完料后水洗至流出液接近无色，再用乙醇水溶液解吸，采用梯度洗脱，收集柚皮苷集中的部分，得柚皮苷富集洗脱液；

（5）膜脱色与浓缩：将步骤（4）所得洗脱液通过有机膜脱色，收集膜下游液，得膜脱4色液；再将膜脱色液通过纳滤膜浓缩，收集膜上游液，得膜浓缩液；

（6）减压浓缩：将步骤（5）所得膜浓缩液真空减压浓缩，得真空浓缩液；

（7）结晶与过滤：将步骤（6）所得真空浓缩液自然冷却至室温，析出结晶；再低温

冷藏，使结晶完全析出；过滤，收集沉淀；

（8）干燥：将沉淀干燥，得柚皮苷产品。

2.根据权利要求1所述从新橙皮苷生产过程产生的废液中回收柚皮苷的方法，其特征在于，步骤（1）中，加热至55℃~65℃，保温。

3.根据权利要求1或2所述从新橙皮苷生产过程产生的废液中回收柚皮苷的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述无机聚合物为聚合氯化铁、聚合氯化铝中的一种，或它们的任意组合；加入量为所述废液体积的0.1~0.5%（w/v）；所述离心过滤的方式，优选卧螺离心、碟式离心、布袋过滤，或它们的组合。

4.根据权利要求1-3之一所述从新橙皮苷生产过程产生的废液中回收柚皮苷的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述膜澄清与分离的操作温度为55℃~65℃；陶瓷膜的材质为氧化铝或氧化锆，孔径为20~500nm。

5.根据权利要求1-4之一所述从新橙皮苷生产过程产生的废液中回收柚皮苷的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述高温有机膜的截留分子量为50KD；所述耐高温有机膜采用耐高温膜丝和纸膜工艺制备而成；膜材质为PES或PVDF。

6.根据权利要求1-5之一所述从新橙皮苷生产过程产生的废液中回收柚皮苷的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述混合树脂是层析用聚酰胺树脂与脱苦专用大孔吸附树脂的混合物；所述混合树脂中，聚酰胺树脂与脱苦专用树脂的优选比例为10 : 2~4；所述聚酰胺树脂的目数优选为30~60目，材质优选尼龙6或尼龙66；所述脱苦专用大孔吸附树脂优选为非极性或弱极性大孔吸附树脂，型号优选LSA-600或LX-900；所述梯度洗脱为，按乙醇浓度从低到高顺序，分3个梯度洗脱：体积浓度12-18%的乙醇水溶液、25-35%乙醇水溶液、65-75%乙醇水溶液；每个浓度的乙醇水溶液洗脱体积为树脂体积的1~2倍；柚皮苷集中的部分为65-75%乙醇水溶液洗脱部分。

7.根据权利要求1-6之一所述从新橙皮苷生产过程产生的废液中回收柚皮苷的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述有机膜为超滤膜；材质为聚醚砜；截留分子量为50KD；膜脱色过程在乙醇水溶液中进行，优选的乙醇水溶液的体积浓度≤80%；所述纳滤膜的材质为聚酰胺；截留分子量为200~800；膜浓缩在乙醇水溶液中进行，优选的乙醇水溶液的体积浓度≤80%。

8.根据权利要求1-7之一所述从新橙皮苷生产过程产生的废液中回收柚皮苷的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述真空减压浓缩，温度为60~65℃，真空度≥-0.08MPa；所述真空浓缩液中，固形物含量为20~30%。

9.根据权利要求1-8之一所述从新橙皮苷生产过程产生的废液中回收柚皮苷的方法，其特征在于，步骤（7）中，所述低温冷藏的温度为0~4℃；冷藏的时间为6~12h；所述过滤的方式为配置1000目帆布滤袋的布袋离心，或滤纸抽滤，或滤膜抽滤。

10.根据权利要求1-9之一所述从新橙皮苷生产过程产生的废液中回收柚皮苷的方法，其特征在于，步骤（8）中，所述干燥方式，包括鼓风干燥、真空干燥、微波真空干燥中的任意一种，干燥温度≤65℃。