[发明专利]一种银纳米线-氮化镓纳米颗粒复合材料的制备方法在审
申请号: | 202011118371.1 | 申请日: | 2020-10-19 |
公开(公告)号: | CN112268888A | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
发明(设计)人: | 王哲;杜丹 | 申请(专利权)人: | 西安工程大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;B82Y40/00;B82Y30/00;B82Y15/00 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 罗笛 |
地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氮化 颗粒 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种银纳米线-氮化镓纳米颗粒复合材料的制备方法,其特征在于,按照以下步骤实施:
步骤1、制备银纳米线,
采用多元醇法合成银纳米线,其中,溶剂和还原剂选用乙二醇或丙三醇,包覆剂选用聚乙烯吡咯烷酮,银源采用硝酸银,控制剂采用氯化钠或三氯化铁;
步骤2、对银纳米线和硅片进行处理,
2.1)银纳米线的处理:取底部沉淀的银纳米线,轮流用去离子水、丙酮、氨水和乙醇清洗静置,倒出上清液,仅留下底部沉淀,重复该过程直至获得透明的上清液,然后倒出上清液,获得洗涤纯化后的银纳米线;
2.2)将银纳米线分散在溶剂中;
2.3)硅片的处理:将硅片切割为0.5×0.5cm的基片,将基片轮流用丙酮、乙醇、超纯水进行超声清洗3~10min;
步骤3、对衬底进行处理,
3.1)用移液枪将制备好的银纳米线溶液滴在硅片上,然后将其放置烘箱中干燥,重复本步骤3~5次,得到衬底;
3.2)将得到的衬底再用丙酮和无水乙醇各超声清洗3~10分钟,用去离子水冲洗干净并在高纯氮气中烘干;
步骤4、沉积氮化镓,
在处理后的衬底表面采用磁控溅射法沉积一层氮化镓纳米颗粒,即得银纳米线-氮化镓纳米颗粒复合材料。
2.根据权利要求1所述的银纳米线-氮化镓纳米颗粒复合材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤1中,多元醇法具体操作过程以丙三醇为例,
1.1)将100~250mL丙三醇和4.15~6.25g的聚乙烯吡咯烷酮在一个三颈圆底烧瓶中混合均匀,在80℃~170℃下强磁搅拌10~60min;
1.2)当温度自然下降至30℃~120℃时,向烧瓶中加入含0.1~1.5mL水和45~78mg氯化钠的丙三醇溶液5~20mL,强磁搅拌1~15min;
1.3)将0.57~2.89g的硝酸银快速加入溶液中,轻轻搅拌(30~100rpm),随后在10~80min内将反应温度从30℃~120℃升至160℃~230℃;
1.4)当温度达到160℃~230℃,停止加热,将溶液立即倒入500mL或1000mL的烧杯中,然后以1:1~5的比例加入去离子水以降低温度,在室温下放置两天,除去上清液,得到纳米银线溶液;
整个步骤1的反应过程均在回流条件下进行。
3.根据权利要求1所述的银纳米线-氮化镓纳米颗粒复合材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤2.2)中,溶剂选用乙醇,或者选用PVP、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇和甘油四种物质的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的银纳米线-氮化镓纳米颗粒复合材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤3中,烘箱温度为40℃~80℃,放置时间为10~120min。
5.根据权利要求1所述的银纳米线-氮化镓纳米颗粒复合材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤4中,具体控制参数是:衬底与靶面的距离为5~15cm;向真空腔中通入比例为1~12:1的N2和Ar的混合气体,混合气体的气压为0.5~3.5Pa;沉积过程中,衬底的温度变化为80~350℃;沉积时间为0.5h~1.5h;衬底上所加的负偏压为0~400V。
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