[发明专利]一种颗粒复合纤维增强铜氧化锡触头材料的制备方法有效
申请号: | 202011118383.4 | 申请日: | 2020-10-19 |
公开(公告)号: | CN112259278B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 付翀;王金龙;梁苗苗;常延丽;闫贞;刘鑫;惠世昌;叶伟 | 申请(专利权)人: | 西安工程大学 |
主分类号: | H01B1/08 | 分类号: | H01B1/08;H01B5/00;D01F9/08 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 韩玙 |
地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 颗粒 复合 纤维 增强 氧化 锡触头 材料 制备 方法 | ||
1.一种颗粒复合纤维增强铜氧化锡触头材料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1、制备氧化锡颗粒;具体过程为:
步骤1.1、将水合氯化锡充分溶解于甲醛溶液中,充分搅拌后获得浓度为0.05~0.1mol/L的氯化锡溶液;
步骤1.2、向氯化锡溶液中加入聚乙二醇和氢氧化钠溶液,并搅拌均匀获得白色浑浊液;所述氢氧化钠溶液的浓度为0.01~0.015mol/L,聚乙二醇质量分数为600,添加量0.3~0.4g;
步骤1.3、将白色浑浊液迅速转移到密封的反应釜中,放入电热鼓风干燥箱内进行保温,干燥温度为180~200℃,保温时间为20~24h;
步骤1.4、取出反应釜自然冷却至室温,将沉淀物洗涤,直至用硝酸银检测到洗涤液中不含氯离子时为止,再用无水乙醇洗涤2~3次,洗涤后置于真空箱中干燥至恒重,干燥温度为75~85℃,充分研磨后再次干燥,得到氧化锡粉体;
步骤2、制备氧化铜/氧化锡复合纤维;具体过程为:
步骤2.1、将水合氯化锡溶解于无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺混合溶液中并搅拌均匀,其中所述无水乙醇与N,N-二甲基甲酰胺体积比为1:0.8~1.0,得到含氯化锡浓度为0.42~0.50mol/L的混合液A;
步骤2.2、在混合液A中加入一定量聚乙烯吡咯烷酮并磁力搅拌6~8h,获得混合液B;
步骤2.3、在混合液B中加入水合硝酸铜并磁力搅拌4~5h,获得含有硝酸铜浓度为0.25~0.28mol/L的纺丝液;
步骤2.4、将纺丝液进行静电纺丝,调控纺丝工艺参数获得均匀连续的纤维原丝膜;
步骤2.5、将纤维原丝膜置于控温优良的管式炉中进行高温煅烧获得氧化铜/氧化锡复合纤维;
步骤3、将铜粉、氧化锡颗粒、氧化铜/氧化锡复合纤维置于卧式行星球磨机进行充分球磨混合,获得混合均匀的颗粒复合纤维增强铜氧化锡复合粉体;所述充分球磨混合具体过程为:将铜粉、氧化锡颗粒、氧化铜/氧化锡复合纤维以质量比为94.6~95.8:3.6~3:1.8~1.2置于卧式行星球磨机,磨球为氧化铝磨球,磨球直径分别为12mm、10mm、6mm,并按1:2:3的数量配比,球料质量比为14~20:1,球磨转速500~600r/min,球磨时间5~6h;
步骤4、将颗粒复合纤维增强铜氧化锡复合粉体经放电等离子烧结后得到颗粒复合纤维增强铜氧化锡触头材料;
所述等离子烧结的烧结工艺为:烧结温度860~920℃,保温1~1.5h;室温至600℃的升温速率为80~100℃/min,600℃至烧结温度的升温速率为30~50℃/min,加载压力25~30MPa,整个烧结过程在真空中进行。
2.根据权利要求1所述一种颗粒复合纤维增强铜氧化锡触头材料的制备方法,其特征在于,步骤2.2中聚乙烯吡咯烷酮为PVP-K60,聚乙烯吡咯烷酮占混合液B的质量分数为13~16wt%。
3.根据权利要求1所述一种颗粒复合纤维增强铜氧化锡触头材料的制备方法,其特征在于,步骤2.4中所述静电纺丝的工艺参数为:正电压14~16kv,负电压2~3kv,接收距离14~16cm,注射泵流速0.6~0.8mL/h,温度20~25℃,相对湿度45%RH~55%RH。
4.根据权利要求1所述一种颗粒复合纤维增强铜氧化锡触头材料的制备方法,其特征在于,步骤2.5所述高温煅烧具体过程为:从室温缓慢加热到600℃,升温速率设置为0.5℃/min,在600℃中保温3h后,随炉缓慢冷却至室温。
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