[发明专利]一种均匀制备凹凸棒石-二氧化钛复合材料的方法

说明书

本发明提供了一种均匀制备凹凸棒石‑二氧化钛复合材料的方法，属于杂化材料技术领域。本发明采用蒸汽水解法，在整个水解过程中辅以磁力搅拌，通过水浴恒温加热的方法进行水解，同时控制搅拌转速和水浴温度，从而控制凹凸棒石与水蒸气的接触速度以及钛酸丁酯的水解程度，能够确保二氧化钛的均匀性，使所得凹凸棒石‑二氧化钛复合材料中二氧化钛均匀分布于凹凸棒石表面，同时复合材料中的凹凸棒石仍保持有低团聚性。

技术领域

本发明涉及杂化材料技术领域，尤其涉及一种均匀制备凹凸棒石-二氧化钛复合材料的方法。

背景技术

凹凸棒石(ATP)是一种天然的纳米级矿物材料，具有特殊的棒状纤维结构，其理想分子式为Mg₅(H₂O)₄[Si₄O₁₀](OH)₂，是由两个硅氧四面体结构中间夹铝氧四面体，并通过氧连接成孔道式的晶体结构。由于凹凸棒石具有特殊的链层状晶体结构及其独特的分散、吸水和抗盐碱等良好的胶体性能，并且由于凹凸棒石具有纳米级孔道及细小的晶体尺寸，使其具有很好的催化及耐热性能。

二氧化钛是一种白色固体或粉末状的两性氧化物，具有良好的不透明性、光洁度，同时具有无毒、无刺激性、不挥发、热稳定性好且资源丰富等优点。二氧化钛具有锐钛矿、金红石和板钛矿三种晶型，晶体结构的形成主要与温度有关，一般在500℃下煅烧就可以得到锐钛矿结构，煅烧温度高于800℃，即可得到纯度较高的金红石结构，同时，锐钛矿晶型的形变能力要高于金红石晶型。制备凹凸棒石表面负载二氧化钛(ATP-TiO₂)杂化材料是同时利用了凹凸棒石的高比表面积及二氧化钛的光催化特性及耐高温性能，该种杂化材料可用于吸附、光催化等领域，并表现出优异的吸附性和光催化性能。

目前制备ATP-TiO₂的方法主要有1)溶胶凝胶法，如专利“一种纳米二氧化钛/凹凸棒石复合材料的制备方法(CN101333345A)”中将凹凸棒石分散到去离子水中配合成浆体，再向纳米二氧化钛前驱体中加入凹凸棒石浆体，形成纳米二氧化钛/凹凸棒石复合粒子，再通过使用碱性溶液调整pH值、过滤洗涤、滤饼干燥等，制备成纳米二氧化钛/凹凸棒石复合材料粉体。2)酸碱中和并流法：将四氯化钛用稀盐酸配制成酸性二氧化钛溶胶，老化备用，再将改性凹凸棒石粉末加入水中制备成水悬浮液，调至碱性后与酸性二氧化钛溶胶以一定配比混合均匀，70℃反应，洗涤后煅烧得到粉体(赵娣芳,周杰,刘宁.铜改性凹凸棒石/纳米二氧化钛复合粉体的微观结构[J].硅酸盐学报,2006,34(007):792-795.)。3)浸渍法：谢晶晶等(彭书传,谢晶晶,庆承松,等.负载TiO₂凹凸棒石光催化氧化法处理酸性品红染料废水[J].硅酸盐学报,2006,34(11):1208-1212.)采用浸渍法制备负载TiO₂凹凸棒石，其采用的方式步骤如下：将前处理后的凹凸棒石粉体浸渍在钛酸丁酯乙醇溶液中，搅拌均匀后用乙醇洗去凹凸棒石表面游离的钛酸丁酯；将吸附有钛酸丁酯的凹凸棒石放置在坩埚内，再将坩埚放置在盛有少量水的烧杯中，将烧杯封口置于烘箱中60℃～80℃加热，使其表面钛酸丁酯水解形成钛氢氧化物，再将产物煅烧研磨得到二氧化钛/凹凸棒石复合材料。4)超声分散-再沉淀法(安青珍.纳米二氧化钛的制备、改性及光催化性能研究[D].河北大学,2011.)：将凹凸棒石分散在TiOSO₄前驱体溶液中，超声分散后再加入碱溶液；将沉淀物经过多次抽滤洗涤后得到的滤饼加定量去离子水稀释，一定温度下水解后，再将所得产物经过过滤洗涤烘干煅烧，得到凹凸棒石/TiO₂复合材料。