[发明专利]微波诱导制备聚吡咯修饰TiO2

权利要求书

1.一种微波诱导制备聚吡咯修饰TiO₂包覆LaB₆光解水制氢催化剂方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按La∶B∶Mg原子的摩尔比为1∶6∶12称取镧化合物、偏硼酸钠和MgH₂粉末，加入球磨罐中球磨24小时后，得到镧化合物、硼氢化钠与氧化镁的机械混合物；将机械混合物置于反应器中，升温至500℃后保温2小时，释放掉反应生成的氢气；然后冷却至室温，用5wt％的盐酸清洗后离心分离，再用去离子水清洗、过滤；固体产物在80℃下真空干燥，得到纳米单晶硼化镧；

(2)在300毫升乙醇中依次加入30毫升醋酸和50毫升钛酸丁酯，超声分散40分钟，形成A溶液；将50毫升醋酸加至60毫升乙醇中，再向其中加入30毫升去离子水和步骤(1)所得的纳米单晶硼化镧1～5g，形成悬浊液；在30℃恒温和磁力搅拌条件下，将悬浊液逐滴加入到A溶液中，得到前驱体溶胶；

(3)将步骤(2)所得的前驱体溶胶导入喷雾干燥器，喷雾至热空气中，在除去大部分水分的同时形成二氧化钛包覆纳米单晶硼化镧前驱体；

(4)将步骤(3)所得的二氧化钛包覆纳米单晶硼化镧前驱体置于马弗炉中，升温至550℃后保温2小时，得到锐钛矿二氧化钛包覆纳米单晶硼化镧材料；

(5)在90℃温度下，取100mL的去离子水溶解10g的β-环糊精；在氮气氛条件下加入10g吡咯，超声振动分散5分钟；然后逐滴加入30wt％的双氧水5mL，搅拌均匀后冷却到室温，得到聚吡咯修饰溶液；

(6)取步骤(4)所得的锐钛矿二氧化钛包覆纳米单晶硼化镧材料1g，分散于50mL去离子水中；加入步骤(5)得到的聚吡咯修饰溶液1～20mL，搅拌均匀后微波加热干燥10～30min，得到聚吡咯修饰TiO₂包覆LaB₆光解水制氢催化剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述镧化合物是氢氧化镧、氧化镧、草酸镧或碳酸镧中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，球磨转速为800rpm，升温速率为2℃/min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，超声振动的频率为40kHz。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，微波加热的功率为60W。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，所述催化剂中用于包覆LaB₆的TiO₂晶型为锐钛矿型。

7.权利要求1所述方法制备获得的聚吡咯修饰TiO₂包覆LaB₆光解水制氢催化剂的应用方法，其特征在于，包括：

(1)将催化剂加入石英玻璃反应器中，注入浓度为2.25mol/L的甲醇溶液，使混合液中催化剂的质量浓度为1g/L；用石英玻璃封盖密封反应器，超声处理20min，使催化剂分散均匀；然后在磁力搅拌下通入N₂气体40min，以排除反应装置中的氧气；

(2)打开光源进行反应5h，通过排水集气法收集产生的气体。