[发明专利]一种火箭发动机喷管用的高导热低膨胀石墨及其制备方法

权利要求书

1.一种火箭发动机喷管用的高导热低膨胀石墨，其特征在于，所述高导热低膨胀石墨的主要原料为石油焦粉、鳞片石墨粉和改质高温沥青；

其中，石油焦粉与鳞片石墨粉的质量比为9:1～7:3；改质高温沥青的添加量占原料总质量的10～28％；所述改质高温沥青是将高温沥青经过硫磺硫化处理后得到的。

2.根据权利要求1所述的高导热低膨胀石墨，其特征在于，所述改质高温沥青的软化点为110～120℃。

3.根据权利要求1所述的高导热低膨胀石墨，其特征在于，所述改质高温沥青的制备方法如下：将软化点为120～150℃的高温沥青在120～160℃下熬制10-20小时，再加入硫磺，温度控制在100～150℃，进行硫化反应48h～72h，其中，高温沥青与硫磺的质量比为1:20～1:50。

4.一种如权利要求1～3任一项所述的火箭发动机喷管用的高导热低膨胀石墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将石油焦、鳞片石墨用整形机粉碎至粒度为D50＝20-80μm的细粉；

(2)将步骤(1)得到的石油焦粉和鳞片石墨粉与高温改质沥青进行混捏、制片、粉碎得到混合物料；

(3)将步骤(2)得到的混合物料经过物理混合均匀并静置；

(4)将步骤(3)静置后的混合物料进行等静压成型，脱模后得到生坯样品；

(5)将步骤(4)得到的生坯样品静置后进行炭化处理和浸渍处理；

(6)将步骤(5)处理的样品进行石墨化处理，即得到所述高导热低膨胀石墨。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，炭化处理分段进行，具体步骤为：(a)用8～9℃/h的升温速率升温至220～280℃；(b)再以2～5℃/h的升温速率升温至420～470℃；(c)然后以1～2℃/h的升温速率升温至600～700℃；(d)再以2～5℃/h的升温速率升温至750～800℃；(e)再以5～7℃/h的升温速率升温至1008～1012℃；(f)最后以8℃/h的降温速率至60～80℃出炉，再自然冷却。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，石墨化处理的具体步骤为：先将步骤(5)处理后的样品均匀升温至1550～1850℃，保温2～5h，再均匀升温至3000～3300℃，最后以0.2～0.6℃/h的降温速率降至90℃出炉，自然冷却，即可得到高导热低膨胀石墨。

7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，等静压成型的过程为：先将混合料装入丁腈模具中压实并抽真空处理，再送入等静压机中，先以7～8MPa/min速率上升至160MPa，稳压7～9min，再以12～15MPa/min泄压速率泄压至70～90MPa，稳压4～7min；再以8～10MPa/min泄压速率泄压至20～40MPa，稳压3～6min；最后以8～10MPa/min泄压速率泄压至室压。

8.如权利要求4-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，混捏的具体过程为：将粒度为20～80μm的石油焦粉和鳞片石墨粉置于真空捏合机，120～160℃敞开混合1～2h，然后加入160～190℃熔融状态的、软化点为110～120℃的改质高温沥青，关闭机盖，抽真空并混捏1～2h，其中捏合机转速控制在70～90r/min，混捏温度控制在170～190℃。

9.如权利要求4-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，制片的步骤为：将混捏后得到的糊料趁热加入辊轴制片机中制片，将得到的片料风冷降至室温；其中，制片过程中辊轴的辊面温度不低于180℃；粉碎的具体步骤为：将制片得到的片状物经过雷蒙磨粉碎至D50＝50μm的混合物料，混合物料的挥发分质量占整个混合料质量的11wt％～15wt％。

10.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体步骤为：将针状石油焦和鳞片石墨分别在整形机中破碎和整形，通过筛分剔除物料中小于10μm的粉末和大于150μm的颗粒，当粒度达到20～80μm，即可达到指标。