[发明专利]一种制备3-乙酰氨基-1-金刚烷醇的方法

权利要求书

1.一种制备3-乙酰氨基-1-金刚烷醇的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤A、酰胺化反应：在冰水浴条件下，向四口烧瓶中加入40ml的SO3质量分数为10％发烟硫酸，在搅拌的条件下，加入4g金刚烷，待金刚烷完全溶解后，缓慢加入4ml乙腈，控制反应体系温度不超过20℃，加毕，将体系转移至常温下反应3小时，得到含有1-乙酰氨基金刚烷的反应液；

步骤B、硝化反应：在冰水浴和搅拌的条件下，向步骤A制备得到的含有1-乙酰氨基金刚烷的反应液中滴加4ml的65％的浓硝酸，控制反应温度为0-10℃，反应1.5小时，再于常温下反应1.5小时，得到含有3-硝基-1-乙酰氨基金刚烷的反应液，

步骤C、碱解反应：在另一个四口烧瓶中，置入80g碎冰，在冰水浴和搅拌的条件下，将步骤B制备得到的含有3-硝基-1-乙酰氨基金刚烷的反应液缓慢的加入碎冰中，控制体系温度不超过50℃，保持冰水浴条件，缓慢加入氢氧化钾固体，调节溶液pH＞12，产生大量的白色稠状固体，保持冰水浴条件下反应1小时，撤去冰水浴，继续反应1小时，抽滤，得滤液和滤饼，

步骤D、提纯：分开处理步骤C得到的滤液与滤饼，滤液使用盐酸调节pH至7，浓缩滤液至粉末状，加入60ml无水乙醇，在65℃条件下加热回流1小时，转移至冰水浴条件下放置30min，抽滤，滤液浓缩至粉末状，得到固体A；滤饼直接使用60ml无水乙醇，在65℃条件下加热回流1小时，转移至冰水浴条件下放置30min，抽滤，滤液浓缩至粉末状，得到固体B，将固体A与固体B合并，使用10ml丙酮的溶液对粉末进行加热回流，抽滤，舍去滤液，滤饼干燥，得到3-乙酰氨基-1-金刚烷醇5.18g。

2.一种制备3-乙酰氨基-1-金刚烷醇的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤A、酰胺化反应：在冰水浴条件下，向四口烧瓶中倒入40ml的SO3质量分数为30％发烟硫酸，搅拌条件下，加入8g金刚烷，待金刚烷完全溶解后，缓慢加入8ml乙腈，控制反应体系温度不超过20℃，加毕，将体系转移至常温下反应1小时，得到含有1-乙酰氨基金刚烷的反应液，

步骤B、硝化反应：在冰水浴和搅拌的条件下，向步骤A制备得到的含有1-乙酰氨基金刚烷的反应液中加入15ml的发烟硝酸，加毕，冰水浴条件下反应1小时，之后于常温下反应1小时，得到含有3-硝基-1-乙酰氨基金刚烷的反应液，

步骤C、碱解反应：在另一个四口烧瓶中，置入80g碎冰，转移至冰水浴，搅拌条件下，将步骤B制备得到的含有3-硝基-1-乙酰氨基金刚烷的反应液缓慢的加入碎冰中，控制体系温度不超过50℃，保持冰水浴条件，缓慢加入氢氧化钠固体，调节溶液pH＞12，产生大量的白色稠状固体，保持冰水浴条件下反应2小时，撤去冰水浴，继续反应2小时，抽滤，得滤液和滤饼，

步骤D、提纯：分开处理滤液与滤饼，滤液使用盐酸调节pH至10，浓缩滤液至粉末状，加入120ml无水乙醇，在75℃条件下加热回流2小时，转移至冰水浴条件下放置30min，抽滤，滤液浓缩至粉末状，得到固体A；滤饼直接使用100ml无水乙醇，在75℃条件下加热回流2小时，转移至冰水浴条件下放置30min，抽滤，滤液浓缩至粉末状，得到固体B；将固体A与固体B合在一起，使用20ml丙酮的溶液对粉末进行加热回流，抽滤，舍去滤液，滤饼干燥，得到3-乙酰氨基-1-金刚烷醇9.98g。

3.一种制备3-乙酰氨基-1-金刚烷醇的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤A、酰胺化过程：在冰水浴条件下，向四口烧瓶中倒入60ml的SO3质量分数为20％发烟硫酸，搅拌条件下，加入8g金刚烷，待金刚烷完全溶解后，缓慢加入16ml乙腈，控制反应体系温度不超过20℃，加毕，将体系转移至常温下反应1.5小时，得到含有1-乙酰氨基金刚烷的反应液，

步骤B、硝化过程：在冰水浴和搅拌的条件下，向步骤A制备得到的含有1-乙酰氨基金刚烷的反应液中加入10ml的发烟硝酸，控制反应温度为0-10℃，冰水浴条件下反应1.5小时，之后于常温下反应1.5小时，得到含有3-硝基-1-乙酰氨基金刚烷的反应液，

步骤C、碱解过程：在另一个四口烧瓶中，置入120g碎冰，转移至冰水浴，搅拌条件下，将步骤B制备得到的含有3-硝基-1-乙酰氨基金刚烷的反应液缓慢的加入碎冰中，控制体系温度不超过50℃，保持冰水浴条件，缓慢加入氢氧化钠固体，调节溶液pH＞12，产生大量的白色稠状固体，保持冰水浴条件下反应2小时，移除冰水浴，继续反应1.5小时，抽滤，得滤液和滤饼，

步骤D、提纯分开处理滤液与滤饼，滤液使用盐酸调节pH至5，浓缩滤液至粉末状，加入100ml无水乙醇，在75℃条件下加热回流2小时，转移至冰水浴条件下放置30min，抽滤，滤液浓缩至粉末状，得到固体A；滤饼直接使用100ml无水乙醇，在75℃条件下加热回流2小时，转移至冰水浴条件下放置30min，抽滤，滤液浓缩至粉末状，得到固体B；将固体A与固体B合并在一起，使用30ml丙酮的溶液对粉末进行加热回流，抽滤，舍去滤液，滤饼干燥，得到3-乙酰氨基-1-金刚烷醇10.12g。