[发明专利]一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法

说明书

本发明公开了一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法，包括如下步骤：针对一种高银低钯的合金废料，采用硝酸溶解浸出；浸出液通过添加第一沉钯剂进行选择性沉淀钯，过滤得富银滤液和富钯盐；富银滤液采用还原的方法制得高纯银粉；富钯盐氧化酸浸后通过添加第二沉钯剂进一步提纯回收。本发明采用该回收方法回收钯，优化了传统氯化沉淀法导致贵金属离子的夹带损失问题，避免了反复洗涤氯化银沉淀回收贵金属离子的繁琐步骤，大大缩短了钯的回收流程，显著提高钯的回收率和纯度，同时避免钯对回收高纯银粉的影响，能有效减少能耗，减小废水处理难度，对环境友好。

技术领域

本发明涉及贵金属回收技术领域，尤其是涉及了一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法。

背景技术

高性能的银钯合金材料因其优异的物理化学性能而广泛应用于现代工业和高科技产业领域，特别是添加钯的银导电材料相较于纯银具有抗氧化、能有效控制银离子的迁移等优点而应用于半导体、微电子行业。由于在研发、生产及使用过程中产生的电子废弃物、催化剂、废旧靶材中会产生大量含银钯合金的废料，具有数量多、危害大、潜在价值高，回收困难等特点，因此高效回收这些贵金属有着重要的经济效益。

目前工业中从银钯合金中回收银钯的工艺方法主要有硝酸溶解-盐酸沉银-二氯二氨络亚钯法提纯-水合肼还原工艺回收银钯、王水溶解-钯络合-氯化沉淀回收废料中的钯和熔炼电解银-硝酸溶解-氯化铵沉钯等。然而针对银钯合金废料的硝酸浸出液而言，氯化沉银过程中，因产生细小的氯化银沉淀容易包覆或者裹挟其他金属离子，必须进行多次清洗、重溶氯化银的步骤，特别是会造成贵金属离子的分散而损失，并且产生大量废水，造成环境压力；而电解回收银的过程中，由于夹杂贵金属离子的影响，需要多次铸造、电解阳极板，且银电解不彻底，得到的阳极泥仍需进一步回收其中的贵金属，过程繁琐，回收时间长，设备要求高。

所以，有必要设计一种新的回收方法以解决上述技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法，该方法包括如下步骤：

S1：浸出：将银钯合金废料置于硝酸溶液中溶解，得到含钯浸出液；

S2：选择性沉钯：向S1中含钯浸出液中加入第一沉钯剂进行选择性沉淀钯，过滤得富钯盐和富银滤液；

S3：溶解富钯盐：将S2制得的富钯盐、氧化剂一并加入盐酸溶液中进行溶解过滤，得到富钯溶液；

S4：提纯回收钯：向S3制得的富钯溶液中加入第二沉钯剂反应，过滤得到高纯氯钯酸铵，氯钯酸铵经过洗涤和还原煅烧后得到高纯钯粉；

S5：还原银：向S2制得的富银溶液中加入还原剂进行还原，即得高纯银粉。

作为本发明的进一步改进，银钯合金废料中银所占质量分数为80%~99%。

作为本发明的进一步改进，浸出所使用的硝酸溶液为工业级硝酸溶液，硝酸溶液的加入量为化学计量比的1.1~1.2倍。

作为本发明的进一步改进，所述第一沉钯剂为丁基黄药或丁二酮肟中的一种。

作为本发明的进一步改进，第一沉钯剂的加入量为化学计量比的1.5~2倍。

作为本发明的进一步改进，所述S3中溶解富钯盐加入的氧化剂为双氧水、氯酸钠、次氯酸钠中的一种。

作为本发明的进一步改进，所述S4中加入的第二沉钯剂为氯化铵。

作为本发明的进一步改进，第二沉钯剂的加入量为化学计量比的1.5~2倍。

作为本发明的进一步改进，所述还原剂为水合肼、抗坏血酸和硼氢酸钠中的一种。

作为本发明的进一步改进，所述还原剂的加入量为化学计量比的0.8~1.5倍。