[发明专利]一种海龙胶口服液中海龙和/或甘草的快速薄层鉴别方法在审
申请号: | 202011123338.8 | 申请日: | 2020-10-20 |
公开(公告)号: | CN112051124A | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 孔令梅;刘海滨;张淹;李士栋;王春艳;齐晓丹 | 申请(专利权)人: | 东阿阿胶股份有限公司 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N30/90;G01N30/94;G01N30/92 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 252000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 海龙 口服液 甘草 快速 薄层 鉴别方法 | ||
1.一种用于海龙胶口服液中海龙和/或甘草快速薄层鉴别的供试品溶液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将海龙胶口服液与第一有机溶剂混合、离心,取上清液蒸干;将所得残渣加水溶解,加入第二有机溶剂提取两次,提取液合并蒸干,将所得残渣加甲醇溶解,得到供试品溶液;
所述海龙胶口服液与第一有机溶剂的体积比为1:2~2.5;所述水的用量为海龙胶口服液体积的1/2~3/2;所述第二有机溶剂每次提取的用量为海龙胶口服液体积的3/4~5/4;所述甲醇的用量为海龙胶口服液体积的1/20~1/10。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一有机溶剂为甲醇、无水乙醇和乙腈中的一种;所述第二有机溶剂为水饱和正丁醇。
3.一种海龙胶口服液中海龙和/或甘草的快速薄层鉴别方法,其特征在于,供试品溶液为权利要求1或2所述制备方法得到的供试品溶液;
当鉴别的成分为海龙时,鉴别方法包括如下步骤:
1)取供试品溶液、海龙对照溶液;
2)将供试品溶液和海龙对照溶液点于第一硅胶G薄层板上,用展开剂展开;
3)将展开后的薄层板显色,实现海龙的薄层鉴别;
所述海龙对照溶液为海龙对照药材溶液和胆固醇对照品溶液;用于所述第一硅胶G薄层板的展开剂为石油醚和丙酮混合剂;
当鉴别的成分为甘草时,鉴别方法包括如下步骤:
a取供试品溶液、甘草对照溶液;
b将供试品溶液和甘草对照溶液点于第二硅胶G薄层板上,用展开剂展开;
c将展开后的薄层板显色,实现甘草的薄层鉴别;
所述甘草对照溶液为甘草对照药材溶液和甘草苷对照品溶液;
用于第二硅胶G薄层板的展开剂为三氯甲烷、丙酮和甲酸混合剂;
当鉴别的成分为海龙和甘草时,同时进行上述两个检测,两个检测使用同一份供试品溶液。
4.根据权利要求3所述的薄层鉴别方法,其特征在于,所述海龙对照药材溶液和甘草对照药材溶液的制备过程包括:将海龙对照药材和甘草对照药材分别水煎、过滤,将所得滤液与第一溶剂混合离心;取上清液蒸干,将所得残渣加水溶解,加入第二溶剂提取两次,提取液合并蒸干,残渣加甲醇溶解,得到海龙对照药材溶液和甘草对照药材溶液;
所述水煎包括浸泡和煎煮,所述浸泡的时间为15~30min;所述煎煮的时间为30~60min;所述浸泡中水的体积和药材的质量比为7.5~25ml:1g;所述第一溶剂与浸泡中所加水的体积比为1.5~2.5:1;所述第二溶剂的体积与药材的质量比为7.5~25ml:1g;所述甲醇的体积与药材的质量比为0.5~2ml:1g;所述第一溶剂为甲醇、无水乙醇和乙腈中的一种;所述第二溶剂为水饱和正丁醇。
5.根据权利要求3所述的薄层鉴别方法,其特征在于,所述胆固醇对照品溶液和甘草苷对照品溶液的浓度独立地为0.8~1.2mg/ml;所述胆固醇对照品溶液中溶剂为丙酮,所述甘草苷对照品溶液中溶剂为甲醇。
6.根据权利要求3所述的薄层鉴别方法,其特征在于,所述供试品溶液、海龙对照溶液和甘草对照溶液的点样量独立地为1~5μl。
7.根据权利要求3所述的薄层鉴别方法,其特征在于,用于所述第一硅胶G薄层板的展开剂中石油醚和丙酮的体积比为(3~5):1;用于第二硅胶G薄层板的展开剂中三氯甲烷、丙酮和甲酸的体积比为(4~6):(9~11):1。
8.根据权利要求7所述的薄层鉴别方法,其特征在于,所述石油醚和丙酮的体积比为4:1;所述三氯甲烷、丙酮和甲酸的体积比为5:10:1。
9.根据权利要求7所述的薄层鉴别方法,其特征在于,所述第二硅胶G薄层板为含1%氢氧化钠的硅胶G薄层板。
10.根据权利要求3所述的薄层鉴别方法,其特征在于,所述显色的显色剂为硫酸乙醇,所述硫酸乙醇的体积百分浓度为10%~50%。
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