[发明专利]一种混合型增塑剂及其制备方法

说明书

本发明涉及新型增塑剂技术领域，具体是公开了一种混合型增塑剂，按照重量百分比包括以下原料组分：异丁醛32％‑48％、氢氧化钠6％‑10％、带水剂10‑12％、催化剂2％‑4％，余量为去离子水；具体的制备方法为：(1)原料准备、(2)羟醛缩合反应、(3)季先科反应、(4)异丁酸的制备、(5)合成反应。本发明克服了现有技术的不足，以异丁醛作为原料进行羟醛缩合、季先科反应和合成反应合成一种混合型增塑剂，原料来源广泛且价格便宜，成本大幅度降低，且方法简单，易于操作。

技术领域

本发明涉及新型增塑剂技术领域，具体属于一种混合型增塑剂。

背景技术

PVC作为一种重要的工程塑料广泛应用在各个领域当中。由于纯的PVC硬脆的特性，常会在PVC中加入一定量的增塑剂来降低玻璃化温度，提高其加工性能。现如今，由于常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂容易从制品中迁出，从而容易对人体健康造成威胁，被欧盟禁止在多个领域中使用，目前我国也逐步在限制邻苯二甲酸酯类增塑剂的使用。随着环保要求日趋严格，因此亟需找到可持续环保增塑剂来替代传统的邻苯二甲酸酯类增塑剂。

发明内容

本发明的目的是提供了一种混合型增塑剂，克服了现有技术的不足，以异丁醛作为原料进行羟醛缩合、季先科反应和合成反应合成一种混合型增塑剂，原料来源广泛且价格便宜，成本大幅度降低，且方法简单，易于操作。

为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：

一种混合型增塑剂，按照重量百分比包括以下原料组分：异丁醛32％-48％、氢氧化钠6％-10％、带水剂10-12％、催化剂2％-4％，余量为去离子水。

进一步，按照重量百分比包括以下原料组分：异丁醛32％、氢氧化钠6％、带水剂10％、催化剂2％，去离子水50％。

进一步，按照重量百分比包括以下原料组分：异丁醛40％、氢氧化钠8％、带水剂11％、催化剂3％，去离子水38％。

进一步，按照重量百分比包括以下原料组分：异丁醛48％、氢氧化钠10％、带水剂12％、催化剂4％，去离子水26％。

进一步，所述带水剂为正己烷，环己烷，石油醚，苯甲醚中的任一种。

进一步，所述催化剂为对苯二甲酸、草酸亚希和二硝基苯甲酸中的任一种。

一种基于上述的混合型增塑剂的制备方法，以异丁醛为原料先经过羟醛缩合、季先科反应，收集得到中间产物和异丁酸钠，并将异丁酸钠酸化、提纯和得到异丁酸；再将异丁酸和中间产物在具有催化剂和带水剂、高温条件下进行反应，分离纯化后即得所述环保增塑剂。

进一步，具体步骤如下：

(1)原料准备：按照上述原料重量比称取原料，将氢氧化钠按照1:2的重量比分成两份，分别加入去离子水配置质量分数15％的稀氢氧化钠水溶液和50％的浓氢氧化钠水溶液，分别密封备用；

(2)羟醛缩合反应：将异丁醛加入到反应器中，通过分液漏斗向其中缓慢滴加15％的稀氢氧化钠水溶液，边滴边剧烈搅拌直至反应完全；

(3)季先科反应：向步骤(2)的反应体系中滴加50％的浓氢氧化钠水溶液，升高至一定温度，在持续搅拌的条件下反应；反应完成后，向产物中加适量的去离子水水洗，用分液漏斗分出下层溶液留用，上层清液用水重复洗涤2～3次，收集下层的异丁酸钠溶液；洗涤后的产物蒸馏，升温至140℃不再有物质蒸出，馏分静止分出上层未反应的异丁醛，循环使用；随后，在1.1kPa真空度下收集105℃的馏分，即为中间产物；

(4)异丁酸的制备：将步骤(2)中收集的异丁酸钠溶液蒸馏浓缩后，在搅拌下向其中滴加浓硫酸至pH2.0左右，分出上层有机层，蒸馏纯化得到异丁酸；