[发明专利]混合相硫化钼-多壁碳纳米管复合材料、制备方法及应用

说明书

本发明公开了混合相硫化钼‑多壁碳纳米管复合材料、制备方法及应用。该方法以钼酸铵为钼源、硫代乙酰胺为硫源、碳酸氢铵为助生长剂，在180～220℃下水热反应6～13h，制备出混合相硫化钼‑多壁碳纳米管，显著提高了超级电容器材料的比电容量和循环稳定性，一步水热法制备工艺简单高效，有利于大批量生产超级电容器材料。

技术领域

本发明具体涉及混合相硫化钼-多壁碳纳米管复合材料、制备方法及应用。

背景技术

随着科技的发展，人们对新能源交通工具、微小电子产品、可以携带式电子产品的需求日益增加，超级电容器作为优异的储能材料被广泛的应用于各行各业中，其主要特点为：超级电容器拥有普通电池7-15倍的高功率密度，能够在短时间内释放大量电能，并在短时间内完成充电，循环充放电寿命上万次。除此之外，超级电容器还不存在锂电池的安全问题，是当前能源存储领域的研究热点。

在超级电容器中，电极是决定其性能的关键因素，现在被广泛应用的电极材料有碳材料、金属氧化物、金属硫化物、导电聚合物等。高比表面积的碳材料能够提供更多的活性位点，并且碳材料都具备优异的导电性能，稳定的循环使用性，不足之处在于碳材料储电量远不及赝电容材料，如果能与赝电容材料相结合，制备出复合电极材料才能发挥出碳材料的优点。

近年来过渡金属硫化物由于具有类石墨烯二维结构受到科研人员的广泛关注，其中硫化钼(MoS₂)便是典型的代表。但天然的硫化钼都为2H相，为半导体型材料，导电性不足将阻碍其被应用于电极材料。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种混合相硫化钼-多壁碳纳米管复合材料、制备方法及应用，结合了碳纳米管优异的导电性与硫化钼的高赝电容，制备出混合相硫化钼-多壁碳纳米管复合电极材料，具备高电容，高循环稳定性的特征，解决了上述背景技术中的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：提供了一种混合相硫化钼-多壁碳纳米管(CNT/MoS₂)复合材料的制备方法，包括如下步骤：

1)制备多壁碳纳米管的分散液；

2)将钼酸铵、硫代乙酰胺、助生长剂加入到步骤1)的分散液中，超声分散30min，得到混合溶液；所述钼酸铵、硫代乙酰胺、助生长剂与多壁碳纳米管的质量比为30～60：15～30：80～160：30～60；

3)将混合溶液在180～220℃下水热反应6～13h，再经离心、洗涤、干燥，制备得到混合相硫化钼-多壁碳纳米管超级电容器。

在本发明一较佳实施例中，所述助生长剂为碳酸氢铵。

在本发明一较佳实施例中，所述步骤1)包括将多壁碳纳米管以浓硫酸进行预处理，用浓硫酸预先处理碳纳米管，增加碳纳米管表面的含氧官能团以及反应位点。

在本发明一较佳实施例中，所述步骤1)将多壁碳纳米管以不小于40kHz的频率超声均匀分散于蒸馏水中，制得分散液；其中，多壁碳纳米管与蒸馏水的用量比为30～60mg：15～30mL。

在本发明一较佳实施例中，所述步骤2)中，超声频率不小于40kHz。

在本发明一较佳实施例中，所述步骤3)中采用材质为PPL的水热反应釜，反应结束后自然冷却到室温，以10000～11000r/min的转速离心回收产物，用蒸馏水洗3～5遍，再以乙醇洗2～3遍，在65～75℃常压下干燥12～14h，制备得到混合相硫化钼-多壁碳纳米管超级电容器。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：提供了上述方法制备的混合相硫化钼-多壁碳纳米管复合材料，包括多壁碳纳米管，其表面生长有硫化钼的混合相，所述混合相所述混合相1T相：2H相的混合比例在20％：80％～70％：30％之间。所述多壁碳纳米管的长度3-12μm、内径3-5nm、外径8-15nm、比表面积：＞250m²/g。