[发明专利]一种制备MOF/纤维素/聚丙烯腈口罩滤芯层的方法在审

专利信息
申请号: 202011125446.9 申请日: 2020-10-20
公开(公告)号: CN112626718A 公开(公告)日: 2021-04-09
发明(设计)人: 张辉;陈天宇;张雅宁;陈文豆;谷豪帅;王泳智;张文文;杨瑞瑞;王珊 申请(专利权)人: 西安工程大学
主分类号: D04H1/728 分类号: D04H1/728;D04H1/4382;D04H3/02;D04H3/005;D01F8/10;D01F8/08;D01F1/10;C08G83/00;C08B15/02;A41D13/11
代理公司: 西安弘理专利事务所 61214 代理人: 王丹
地址: 710048 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 mof 纤维素 聚丙烯 口罩 滤芯层 方法
【权利要求书】:

1.一种制备MOF/纤维素/聚丙烯腈口罩滤芯层的方法,其特征在于:具体包括如下步骤:

步骤1,制备MIL-53(Fe)纳米颗粒;

步骤2,合成纤维素纳米晶;

步骤3,将聚丙烯腈和步骤2得到的纤维素纳米晶进行混合,得混合溶液;

步骤4,将步骤1所得产物加入到步骤3得到的混合溶液中,得纺丝溶液;

步骤5,将步骤4得到的纺丝溶液进行静电纺丝,得到MIL-53(Fe)/纤维素/聚丙烯腈(PAN)共混纳米纤维复合膜,将MIL-53(Fe)/纤维素/聚丙烯腈(PAN)共混纳米纤维复合膜置于35℃干燥箱干燥4~6h,即得。

2.根据权利要求1所述的一种制备MOF/纤维素/聚丙烯腈口罩滤芯层的方法,其特征在于:所述步骤1的具体过程如下:

量取50~100mL的二甲基甲酰胺溶液为溶剂;按照FeCl3·6H2O、H2BDC和DMF的摩尔比为1:1:280~500的混合物在室温下用40KHz、300W超声振荡处理10~30min,直到形成清晰的溶液;再以200~500r/min速率机械搅拌3~6h;然后,将反应物混合物转移到反应釜中,在120℃~180℃下加热12~24h,自然冷却至室温,待冷却后用11000r/min速率离心15~30min,得到沉淀物即为MIL-53(Fe);按照浴比1:10~30,用甲醇溶液和去离子水将所得沉淀物常温浸泡15~30min,浸泡重复3次,最后在100℃~150℃条件下重新加热8~12h,冷却至室温后,得到最终的MIL-53(Fe)纳米颗粒。

3.根据权利要求2所述的一种制备MOF/纤维素/聚丙烯腈口罩滤芯层的方法,其特征在于:所述步骤2的具体过程为:

步骤2.1,前处理棉纤维;

按照浴比1:7~10,将10~20g的棉纤维加入到70~140mL、质量分数3%的氢氧化钠溶液中,在80℃~100℃条件下缓慢搅拌6~8h,待冷却后用去离子水反复洗涤直至溶液pH值为7~8,然后将过滤后的棉纤维添加到140~200mL、质量分数0.6%的次氯酸钠溶液中,100℃~120℃处理30~60min,待冷却后用去离子水反复漂洗直至溶液pH值为7;

步骤2.2,采用硫酸法制备纤维素纳米晶;

按照体积比1:2:2~3,将质量浓度为50%~60%的硫酸、质量分数37%的盐酸和去离子进行混合配制成200mL,然后添加经步骤2.1中次氯酸钠处理好的棉纤维,按照固液比例为1:8~10g/mL,在40℃~60℃条件下处理1~3h,过滤后用离子水反复清洗直至溶液pH值呈中性,接着用无水乙醇洗涤2~3次,直至滤液为无色,最后用无水乙醇进行清洗1~2次,80℃~100℃烘干,研磨后得到纤维素纳米晶。

4.根据权利要求3所述的一种制备MOF/纤维素/聚丙烯腈口罩滤芯层的方法,其特征在于:所述步骤3的具体过程为:

步骤3.1,制备静电纺丝液;

取浓度为30~80g/L的PAN粉末和浓度为3~8g/L的PVP粉末加入到10~100ml的DMF溶液中,室温下搅拌15~24h得到淡黄色透明液体,即为聚丙烯腈的纺丝液;

步骤3.2:按照1:16的比例,将步骤2所得的纤维素纳米晶和步骤3.1所得的聚丙烯腈纺丝液进行混合,超声振荡处理10~30min,以200~500r/min速率剧烈搅拌2~4h,直到溶液充分混合,得混合溶液。

5.根据权利要求3所述的一种制备MOF/纤维素/聚丙烯腈口罩滤芯层的方法,其特征在于:所述步骤4的具体过程为:

在步骤3所得的混合溶液中加质量分数为5%~40%的MIL-53(Fe)颗粒,超声搅拌2~4h,得纺丝溶液。

6.根据权利要求5所述的一种制备MOF/纤维素/聚丙烯腈口罩滤芯层的方法,其特征在于:所述步骤5中纺丝过程的参数设定如下:注射器针头与接收板之间的距离为10~15cm,纺丝溶液的流速为0.1~0.5mL/h。

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