[发明专利]用羊毛片制备铁酸铋/石墨烯/TiO2

权利要求书

1.用羊毛片制备铁酸铋/石墨烯/TiO₂光催化剂的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

步骤1，制备羊毛片；

所述步骤1的具体过程为：

步骤1.1，称取废弃羊毛，置于碱性混合液中浸泡处理30～50min，然后用30℃～50℃无水乙醇溶液浸泡10～20min，再用去离子水漂洗1～3次，最后将洗净的羊毛在80℃～110℃条件下烘干；

所述步骤1.1中：

碱性混合液的pH为8.5～9.5，碱性混合液由纯碱和肥皂洗液混合而成，其中，纯碱洗液的质量百分比浓度为0.4～0.6％，肥皂洗液的质量百分比浓度为0.4～0.6％；

废旧羊毛与碱性混合液的浴比为1：10～30；

步骤1.2，羊毛鳞片层的去除；

按照浴比1:70～100，称取洗净的羊毛纤维剪碎，将甲酸溶液加入到盛有羊毛纤维的250mL的三口烧瓶中，并将烧瓶置于恒温水浴锅中，一边加热一边使用电动机械搅拌机以700r/min的转速不断地进行剧烈搅拌，加热搅拌处理时间为10～30min，然后将甲酸羊毛纤维混合溶液用不锈钢网筛过滤出去鳞片的羊毛纤维，最后使用无水乙醇和去离子水进行反复漂洗，直至pH为中性，烘干备用；

步骤1.3，将经步骤1.2处理后的羊毛散纤维剪碎，得羊毛短纤维；

步骤1.4，将经步骤1.3得到的羊毛短纤维与20个直径6mm、200个直径3mm的钢珠一起加入到研磨罐中，预冻30min后，在-40℃的条件下振动击打研磨10～40min；

步骤2，制备铁酸铋纳米片；

所述步骤2的具体过程为：

步骤2.1，将Bi(NO₃)₃·5H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O充分溶解在分散剂溶液A中，将络合剂和聚乙二醇400分别加入到溶液A中，然后放在磁力搅拌器上搅拌1～3h，得混合溶液B，将得到的混合溶液B在60℃下继续搅拌直至混合溶液B成为溶胶状，并在100℃下保持4～8h得到深色粘性树脂，80℃烘干得到干凝胶粉末，最后将研磨好的干凝胶粉末放在烧结炉中煅烧，并将所得粉体研磨后洗涤至中性，干燥后得BiFeO₃粉末；

步骤2.2，将BiFeO₃粉末放入研磨罐中先进行预冷30min，然后将BiFeO₃粉末与20个直径6mm、200个直径3mm的钢珠装入研磨罐中在-40℃下进行低温振动击打研磨，再将步骤1得到的羊毛片与BiFeO₃粉末混合低温振动击打研磨后备用；

步骤3，制备羊毛片/铁酸铋杂化材料；

所述步骤3的具体过程为：

按照羊毛片与铁酸铋纳米片质量比为1:1～1，将二者与20个直径6mm、200个直径3mm的钢珠混合在-40℃下低温振动击打研磨200～400s，得到羊毛片/铁酸铋杂化材料；

步骤4，采用羊毛/铁酸铋杂化材料包覆石墨烯；

所述步骤4的具体过程为：

步骤4.1，按照H₂SO₄与H₃PO₄体积比为7～10:1，配制H₂SO₄与H₃PO₄混合溶液400mL，添加1～4g的石墨粉，磁力搅拌均匀，随后加入15～20g的高锰酸钾，继续搅拌反应1～2h，将混合溶液加热至50℃磁力搅拌16～20h；将冷却的混合溶液倒入400mL的冰水中，并加入过氧化氢以终止反应；将终止反应后的混合溶液以1000rpm速率离心20min，再以10000rpm离心20min获得氧化石墨烯沉淀物；将得到的沉淀物用盐酸溶液洗涤，接着用去离子水反复离心洗涤至溶液pH值为中性；倒掉溶液上清液，将所得下层胶状物质装入透析袋，透析3周，直到透析袋内外两边的浓度达到平衡；最后将透析好的石墨烯溶液用大功率超声波机器超声2～5h，得到分散均匀的氧化石墨烯；然后真空冷冻干燥至恒重，得到石墨烯粉末；

步骤4.2，将步骤3所得的羊毛片/铁酸铋粉体分别浸泡在步骤4.1制备得到的石墨烯水溶液中，磁力搅拌30min后离心取出粉体，烘干备用；

步骤5，采用羊毛/铁酸铋/石墨烯粉体包覆二氧化钛；

所述步骤5的具体过程为：

步骤5.1，将步骤4所得的羊毛片/铁酸铋/石墨烯粉体添加到0.5～3mL钛酸四丁酯与20～50mL无水乙醇的混合溶液中，搅拌并超声振荡10min，离心后取出粉体，干燥；

步骤5.2，将步骤5.1得到的粉体加入到0.5～3mL钛酸四丁酯与20～50mL无水乙醇的混合溶液中，超声浸渍后加入20～50mL蒸馏水，得混合溶液C，接着将混合溶液C转移至100mL聚四氟乙烯内胆中，加盖密封后装入均相反应器中，以10r/min速率在100～140℃下反应1～5h，自然冷却，得羊毛片/铁酸铋/石墨烯/二氧化钛粉体，将羊毛片/铁酸铋/石墨烯/二氧化钛粉体用无水乙醇和去离子洗涤三次，干燥，研磨后备用。