[发明专利]1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酰二肼硝酸盐、制备方法及其应用有效
申请号: | 202011126044.0 | 申请日: | 2020-10-20 |
公开(公告)号: | CN112194625B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 雷晴;丁宁;周智明;卢艳华;林励云;何金选;马英杰;任晓婷 | 申请(专利权)人: | 湖北航天化学技术研究所 |
主分类号: | C07D231/38 | 分类号: | C07D231/38;C06B25/34;C06D5/00 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人: | 范晓毅 |
地址: | 441003 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胺基 硝基 吡唑 草酰二肼 硝酸盐 制备 方法 及其 应用 | ||
1.1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酸二肼硝酸盐,其特征在于:其结构式如下:
2.权利要求1所述的1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酸二肼硝酸盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)、将1,4-二氨基-3,5-二硝基吡唑DADNP溶解在浓硫酸中,冷却至-5℃~-15℃,加入极性溶剂,滴加发烟硝酸,滴加完毕后继续反应一段时间,将反应液倒入冰水中,搅拌得到固体1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑DNDNP;
(2)、将1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑DNDNP溶解在酸性水溶液中,分批加入草酰二肼一硝酸盐,混合溶液在一定温度下反应一定时间,冷却过滤,得到固体1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酸二肼硝酸盐DNPOHN;
所述步骤(1)中1,4-二氨基-3,5-二硝基吡唑DADNP与发烟硝酸的摩尔比为1∶10~1∶15。
3.根据权利要求2所述的1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酸二肼硝酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中极性溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或二氯乙烷中的一种或者组合,极性溶剂与浓硫酸的体积比为0.5∶1~1.5∶1。
4.根据权利要求2所述的1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酸二肼硝酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中浓硫酸与发烟硝酸的质量比为5∶1~9∶1。
5.根据权利要求2所述的1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酸二肼硝酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中滴加发烟硝酸后的反应时间为30min~150min。
6.根据权利要求2所述的1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酸二肼硝酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中冰水的体积与加入的浓硫酸和发烟硝酸的总体积之比为2∶1~10∶1,搅拌时间≥10min。
7.根据权利要求2所述的1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酸二肼硝酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中酸性水溶液为质量百分数5~10%的稀硝酸水溶液,其质量为待加入DNDNP的20~50倍。
8.根据权利要求2所述的1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酸二肼硝酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中加入的草酰二肼一硝酸盐与1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑DNDNP的摩尔数之比为2∶1~2.5∶1。
9.根据权利要求2所述的1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酸二肼硝酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的反应温度为20℃~50℃,反应时间为50min~300min。
10.权利要求1所述的1,4-二硝胺基-3,5-二硝基吡唑草酸二肼硝酸盐的应用,其特征在于:用于混合炸药、固体推进剂或气体发生剂。
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