[发明专利]受阻胺光稳定剂中间体及受阻胺光稳定剂的制备方法有效
申请号: | 202011126423.X | 申请日: | 2020-10-20 |
公开(公告)号: | CN112239458B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 宋歌;张会京;范小鹏;孙春光;李海平 | 申请(专利权)人: | 天津利安隆新材料股份有限公司;利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 白雪 |
地址: | 300480 天津市滨海新区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 受阻 稳定剂 中间体 制备 方法 | ||
1.一种受阻胺光稳定剂1,5,8,12-四[2,4-双(N-丁基-N-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基氨基)-1,3,5-三嗪-6-基]-1,5,8,12-四氮杂十二烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在氢气的存在下,将1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮和正丁胺进行加氢取代反应,得到中间体1,所述中间体1具有以下结构:
中间体1
将所述中间体1与三聚氯氰进行取代反应,得到2-氯-4,6-二(N-丁基-N-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基氨基) -1,3,5-三嗪;其中,所述1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮和所述正丁胺在加氢催化剂的作用下进行所述加氢取代反应,所述加氢取代反应的步骤包括:预先将所述1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮、所述正丁胺、所述加氢催化剂置于反应釜中,然后用氢气置换反应釜中的空气,进行所述加氢取代反应;所述1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮和所述正丁胺的摩尔比为1:(0.9~1.2);所述1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮和所述正丁胺的反应温度为50~120℃,氢气压力为1~4MPa;所述三聚氯氰与所述中间体1 的摩尔比为1:(1.8~2.2),所述中间体1与所述三聚氯氰的反应温度为50~100℃;所述中间体1与所述三聚氯氰在第一碱金属催化剂的作用下进行所述取代反应;所述第一碱金属催化剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾的一种或多种;
将所述2-氯-4,6-二(N-丁基-N-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基氨基) -1,3,5-三嗪与N,N-二(3-氨丙基)乙二胺进行取代反应,得到所述目标产物;所述2-氯-4,6-二(N-丁基-N-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基氨基) -1,3,5-三嗪与N,N-二(3-氨丙基)乙二胺在第二碱金属催化剂的作用下进行所述取代反应;所述第二碱金属催化剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加氢催化剂为骨架镍催化剂、钯碳催化剂、铂碳催化剂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加氢催化剂的用量为所述原料1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮和正丁胺总重量的10~20%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一碱金属催化剂与所述中间体1的摩尔比为(1.0~1.2):1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述N,N-二(3-氨丙基)乙二胺与所述2-氯-4,6-二(N-丁基-N-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基氨基) -1,3,5-三嗪的摩尔比为1:(3.7~4.2)。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述第二碱金属催化剂与所述2-氯-4,6-二(N-丁基-N-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基氨基) -1,3,5-三嗪的摩尔比为(1.0~2.0):1。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述2-氯-4,6-二(N-丁基-N-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基氨基) -1,3,5-三嗪与所述N,N-二(3-氨丙基)乙二胺的反应温度为160~220℃。
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