[发明专利]一种聚酰亚胺泡沫/气凝胶复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺泡沫/气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括：

步骤(1)，将聚酰亚胺泡沫浸于聚酰亚胺前驱体溶液中，取出后甩干，得到浸涂聚酰亚胺前驱体溶液的聚酰亚胺泡沫；

步骤(2)，向甩干的聚酰亚胺泡沫中真空浇注二氧化硅溶胶溶液，经老化、疏水化处理，得到湿凝胶填充的聚酰亚胺泡沫复合材料；

步骤(3)，将上述湿凝胶填充的聚酰亚胺泡沫复合材料经溶剂置换、干燥，然后在250～400℃下处理0.5～4h，得到聚酰亚胺泡沫/二氧化硅气凝胶复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚酰亚胺泡沫的密度为6～100kg/m³；开孔率为90％～99％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述浸涂聚酰亚胺泡沫所用的聚酰亚胺前驱体溶液为聚酰胺酸溶液或聚酯铵盐溶液中的至少一种，所述聚酰亚胺前驱体溶液的质量浓度为5～40％；

所述聚酰亚胺前驱体溶液与聚酰亚胺泡沫所用的多元酐与多元胺原料相同。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺前驱体溶液所用的多元酐为芳香族二酐，选自1,2,4,5-均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四羧酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐、双酚A型二苯醚二酐、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐或2,3,3',4'-联苯四羧酸二酐中的任意一种或其组合。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺前驱体溶液所用的多元胺为芳香族二胺，选自间苯二胺、4,4'-二氨基二苯醚、3,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯甲酮、3,4-二氨基二苯甲酮、4,4'-二氨基二苯砜或4,4'-二氨基二苯甲烷中的任意一种或其组合。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺前驱体溶液的制备方法如下：使用芳香族二酐在四氢呋喃/甲醇混合溶剂中反应3～6h，溶液的质量浓度为5％～40％，然后加入芳香族二胺继续反应3～5h形成均一的溶液；优选地，所述芳香族二酐与芳香族二胺的摩尔比为1：1～2。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述二氧化硅溶胶溶液的制备方法如下：将正硅酸乙酯、水和乙醇按照摩尔比为1:1.2:4～60混合，向其中加入稀盐酸溶液，搅拌均匀，得到溶胶前驱体；然后向其中加入稀氨水溶液以控制系统pH值为7～8，得到二氧化硅溶胶溶液。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述真空浇注的真空度为-0.01MPa～-0.1MPa；和/或

所述老化的老化温度为室温～60℃，老化时间24～48h；和/或

所述疏水化处理采用的疏水剂为三甲基氯硅烷，疏水剂的质量浓度为5％～20％。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述溶剂置换采用的溶剂为环己烷，置换次数不少于两次；和/或

所述干燥为常压干燥，常压干燥所用温度为室温～60℃，干燥时间为3～7天。

10.一种聚酰亚胺泡沫/气凝胶复合材料，其特征在于，通过上述权利要求1至9之一所述的聚酰亚胺泡沫/气凝胶复合材料的制备方法制得，所述聚酰亚胺泡沫/气凝胶复合材料的密度为30～200kg/m³，热导率为0.0175～0.036W/m·K。