[发明专利]一种低溶胀率的聚醚醚酮基质子交换膜制备方法在审
申请号: | 202011128594.6 | 申请日: | 2020-10-21 |
公开(公告)号: | CN112210105A | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
发明(设计)人: | 邹腊年;刘博;范晓庆;夏益锋 | 申请(专利权)人: | 绍兴市上虞区理工高等研究院 |
主分类号: | C08J5/22 | 分类号: | C08J5/22;C08L61/16;C08L71/02;C08G14/12;H01M8/1037;H01M8/1044;H01M8/1081 |
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地址: | 312300 浙江省绍兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低溶胀率 聚醚醚酮 基质 交换 制备 方法 | ||
1.一种低溶胀率的聚醚醚酮基质子交换膜制备方法,制备技术方案如下:
按照质量份数,将20-35份的硅烷接枝聚醚醚酮树脂颗粒和200-400份的N,N二甲基甲酰胺加入到反应釜中,在50-80℃,搅拌均匀后备用;然后将0.3-0.8份的聚乙二醇、0.2-0.8份的1-丁基-3-甲基咪唑鎓四氯高铁酸盐和1-5份的四氧化三铁微粉加入到反应釜中,控温120-150℃,反应1-5h,然后磁石吸引分离出固体,将剩余浆料中加入0.5-5份的三乙胺,在分散机中以2000-8000r/min的转速分散30-50min,完成分散后得到铸膜液,将铸膜液浇筑在玻璃板上,在100-150℃烘干10-20h,然后在350-380℃的真空干燥箱中热处理0.5-4h;完成热处理后将膜浸泡在酸液中处理20-40h,然后取出,洗涤至不显酸性,即可得到所述的一种低溶胀率的聚醚醚酮基质子交换膜。
2.根据权利要求1所述的一种低溶胀率的聚醚醚酮基质子交换膜制备方法,其特征在于:
所述的硅烷接枝聚醚醚酮树脂使用氯磺酸磺酰化反应得到磺酰化的聚醚醚酮。
3.根据权利要求1所述的一种低溶胀率的聚醚醚酮基质子交换膜制备方法,其特征在于:所述的硅烷接枝聚醚醚酮树脂使用对氯苯胺磺酸和烯丙基胺对磺酰化的聚醚醚酮进行碱化,得到含双建的聚醚醚酮树脂。
4.所述的硅烷接枝聚醚醚酮树脂使用含双建的聚醚醚酮树脂与烯丙基缩水甘油醚,二异丙基二氢硅烷发生硅氢加成反应。
5.根据权利要求1所述的一种低溶胀率的聚醚醚酮基质子交换膜制备方法,其特征在于:所述的硅烷接枝聚醚醚酮树脂颗粒按照以下方法制备:
按照质量份数,将40-50份的聚醚醚酮树脂颗粒、1-5份的氯磺酸和300-400份的浓硫酸加入到反应釜中,控温到0-10℃,搅拌均匀后,反应50-70h,然后将反应体系倒入冰水中沉析,过滤,洗涤至中性,在80-120℃真空干燥4-8h;将得到的固体、10-15份的对氯苯胺磺酸和150-200份的N-甲基吡咯烷酮混合均匀,控温120-150℃,反应20-30h,然后加入2-8份的烯丙基胺,继续反应1-5h,得到中间产物1;
然后加入150-200份异丙醇,0.7-4份的烯丙基缩水甘油醚,0.003-0.02份的氯铂酸,3-8份的二异丙基二氢硅烷,70-85℃下反应60-120min,完成反应后蒸发除去异丙醇,干燥,干燥后将得到的固体粉碎后,即可得到所述的硅烷接枝聚醚醚酮树脂颗粒。
6.根据权利要求1所述的一种低溶胀率的聚醚醚酮基质子交换膜制备方法,其特征在于:所述的醚醚酮树脂平均颗粒粒径为0.5-5.5μm。
7.根据权利要求1所述的一种低溶胀率的聚醚醚酮基质子交换膜制备方法,其特征在于:所述的酸液为0.5-2.5mol/L的硫酸溶液。
8.根据权利要求1所述的一种低溶胀率的聚醚醚酮基质子交换膜制备方法,其特征在于:聚乙二醇的平均分子量为200-800。
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