[发明专利]一种TASGG磁光晶体制备方法

权利要求书

1.一种新型磁光晶体TASGG制备方法，其特征在于，所述生长方法包括采用液相共沉淀法制备TASGG多晶料和使用的是中频感应晶体提拉炉生长TASGG晶体。

2.如权利1要求所述的一种新型磁光晶体TASGG制备方法，其特征在于，所述液相共沉淀法制备TASGG多晶料步骤中制备的多晶料原料纯度≥99.99％，有Tb₄O₇,Ga₂O₃,Al₂O₃,Sc₂O₃,原料称量按照Tb:(Ga+Al+Sc)＝3:5。

3.如权利要求2所述的一种新型磁光晶体TASGG制备方法,其特征在于,所述液相共沉淀法制备TASGG多晶料的步骤包括：

(1)按Tb:(Ga+Al+Sc)＝3:5比例称量Tb₄O₇,Ga₂O₃,Al₂O₃,Sc₂O₃原料；

(2)将原料完全溶解于浓硝酸溶液中，获得Tb(NO₃)₃,Ga(NO₃)₃,Al(NO₃)₃,Sc(NO₃)₃混合溶液；

(3)调节溶液Ph至3～4；

(4)配制一定量的2mol/L的NH₄HCO₃溶液；

(5)将上述混合硝酸盐溶液反向滴入NH₄HCO₃溶液中，生成TASGG多晶原料前驱物；

(6)将上述反应物静置24小时以上；

(7)使用蒸馏水和酒精对上述沉淀进行反复洗涤、过滤；

(8)对(7)中所得到的沉淀物在100℃下烘干；

(9)对烘干后前驱物在1000～1300℃，碳还原气氛下煅烧4～6小时，得到TASGG多晶料。

4.如权利2要求所述的一种新型磁光晶体TASGG制备方法，其特征在于，所述Ga：(Al+Sc)不超过3:2。

5.如权利1要求所述的一种新型磁光晶体TASGG制备方法，其特征在于，所述的使用的是中频感应晶体提拉炉生长TASGG晶体的步骤包括：

(1)将权利3中煅烧好的粉料压制成Ф100×20mm的多晶块料；

(2)将籽晶放入所需采用的籽晶杆中；

(3)将压制成型的多晶块料放入Ф120×100mm的铱坩埚中，调整好线圈、保温系统、籽晶杆、石英筒、铱坩埚的同心度后抽真空，当炉体真空度达到8-10Pa时缓慢充入纯度≥99％的80％N₂+20％CO₂混合气体；

(4)开启中频感应晶体提拉炉，使炉膛内的加热系统开始工作，待铱坩埚中的原料完全熔化，熔体液流线清晰稳定时，缓慢下籽晶，待籽晶与熔体表面接触后，进行缩颈工艺，使籽晶直径缩小1-2mm；

(5)调节温度，开始晶体生长，籽晶方向为111，晶体生长过程主要有4个阶段：

①放肩：放肩时提拉速率为0.6-0.8mm/h，晶转速率为13-15rpm，放肩角度控制在35°-45°，当晶体放肩处尺寸与目标尺寸基本相等时，开始恒温。

②等径生长：在等径生长过程中要保持降温速率、拉速和转速不变。随着S-L界面的下降，坩埚辐射增大，导致晶体尺寸变细，这时就需调节温度以保持晶体能够等径生长。TASGG晶体等径生长时提拉速度为0.8-1.2mm/h，转速为10-12rpm。

③收尾：当晶体生长到一定长度时，进入收尾阶段。收尾与放肩过程正好相反，为保证晶体的完整性，采用逐渐升高温度，使晶体变细的方法，最后把拉速和转速降为0，结束晶体生长。

④降温退火：为了减少生长出晶体的内部应力，避免晶体开裂使晶体生长失败，采取较慢的降温速率和较长的退火时间以尽可能的降低晶体的内部应力，最后取出晶体。

6.根据权利要求书1所述的TASGG晶体制备方法，其特征在于所制备的TASGG晶体为一种新型的磁光晶体。