[发明专利]一种利用微通道反应器制备恶霉灵的方法在审
| 申请号： | 202011129721.4 | 申请日： | 2020-10-21 |
| 公开（公告）号： | CN112094245A | 公开（公告）日： | 2020-12-18 |
| 发明（设计）人： | 王中洋;周芙蓉;高欢;吴玉泽;李冰洁;成道泉;王旺旺;成晓彤 | 申请（专利权）人： | 京博农化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D261/12 | 分类号： | C07D261/12;B01J19/00 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 赵斌;王增娣 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利用 通道 反应器 制备 恶霉灵 方法 | ||
1.一种利用微通道反应器制备恶霉灵的方法，反应路线为，CH3COCH2COOR为乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，其特征在于，采用微通道反应器进行反应。
2.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备恶霉灵的方法，其特征在于，微通道反应器，其至少包括第一微通道和第二微通道两个反应部分；优选的，还包括预冷模块1和预冷模块2以及预热模块；其具体制备步骤包括：将盐酸羟胺水溶液、乙酰乙酸甲/乙酯分别通入预冷模块1与预冷模块2进行预冷，然后与氢氧化钠水溶液同时通入第一微通道中进行缩合反应，所得反应产物直接与通过预热模块预热的盐酸同时通入第二微通道中进行环合反应，反应产物流出微通道反应器，进行降温、分离、干燥后得到恶霉灵产品。
3.根据权利要求2所述的一种利用微通道反应器制备恶霉灵的方法，其特征在于，所述的盐酸羟胺水溶液和乙酰乙酸甲/乙酯的预冷温度为-10～0℃。
4.根据权利要求2所述的一种利用微通道反应器制备恶霉灵的方法，其特征在于，所述的盐酸羟胺与乙酰乙酸甲/乙酯摩尔比为1:1~1.1。
5.根据权利要求2所述的一种利用微通道反应器制备恶霉灵的方法，其特征在于，盐酸羟胺与氢氧化钠摩尔比为1:1~2。
6.根据权利要求2所述的一种利用微通道反应器制备恶霉灵的方法，其特征在于，盐酸羟胺与盐酸摩尔比为1:1.5~3。
7.根据权利要求2所述的一种利用微通道反应器制备恶霉灵的方法，其特征在于，所述的第一微通道中物料反应停留时间为5～30s。
8.根据权利要求2所述的一种利用微通道反应器制备恶霉灵的方法，其特征在于，所述的第二微通道内物料反应停留时间为5～30s。
9.根据权利要求2所述的一种利用微通道反应器制备恶霉灵的方法，其特征在于，所述的第一微通道中反应pH值范围在8.0~9.0，反应温度为-10～0℃，反应压力为0～10bar；所述的第二微通道内反应温度为50～80℃，反应压力为0～10bar。
10.根据权利要求2所述的一种利用微通道反应器制备恶霉灵的方法，其特征在于，所述的盐酸羟胺水溶液的质量分数为15%~30%；所述的盐酸的预热温度为50~70℃；所述的氢氧化钠水溶液中氢氧化钠质量分数为15%~30%；所述的盐酸质量分数为25%~35%；反应产物流出微通道反应器后降温至-5～0℃，然后进行分离、干燥。
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