[发明专利]一种熔融盐制备MXenes材料的方法

说明书

本发明具体涉及一种熔融盐制备MXenes材料的方法，采用卤化物盐作为盐床，将MAX相、路易斯酸盐及卤化物盐加热熔化，冷却后用去离子水和氧化剂洗去副产物，再经抽滤和烘干就得到了MXenes材料。此方法在空气气氛进行且制备时间短，可以明显降低生产成本及提高生产效率。

技术领域

本发明属于MXenes材料领域，具体涉及一种熔融盐制备MXenes材料的方法。

背景技术

自MXenes材料于2011年问世以来，就因其具有独特的二维层状结构、优异的导电性能而在许多领域具有广泛的应用前景，如能量储存、催化、净化污水、光学等领域，特别是在电化学储能方面具有很大的应用前景。

MXenes材料的制备主要是使用高浓度的HF溶液或者LiF与高浓度的HCl原位生成HF刻蚀MAX相材料得到的，由于HF具有很强的腐蚀性，因此这种方法对环境及人体的危害较大；在2019年，有研究提出使用熔融的路易斯酸盐在650℃以上保温5小时以上刻蚀MAX相来制备MXenes材料，成功制备出了Ti₃C₂Tx MXenes，且具有良好的储锂性能，这种方法相对于HF刻蚀的方法更安全且制备时间更短，但是这种方法需要氩气保护，增加了成本，且需要在650℃以上保温5小时以上，制备时间较长。因此需要寻找一种能够不用氩气保护，且制备周期短的方法来制备MXenes材料，以降低生产成本、提高生产效率。

发明内容

本发明的目的在于针对目前制备MXenes材料方法存在的不足，提供了一种熔融盐制备MXenes材料的方法，以缩短保温时间、降低生产成本。

为了达到上述目的，本发明是通过以下方法实现的：

一种熔融盐制备MXenes材料的方法，采用卤化物盐作为盐床，将MAX相、路易斯酸盐及卤化物盐加热熔化，冷却后用去离子水和氧化剂洗去副产物，再经抽滤和烘干就得到了MXenes材料。

具体的，包括以下步骤：

(1)首先将MAX相、路易斯酸盐及卤化物盐用研钵研磨5～10min使混合均匀，然后转移到坩埚中；

(2)将卤化物盐用研钵研磨5～10min使混合均匀，然后转移到步骤(1)的坩埚中并覆盖在步骤(1)制备的混合物上作为盐床；

(3)将步骤(2)中配料完毕的坩埚转移到马弗炉中并在200～1000℃保温20～90min，然后取出坩埚并冷却；

(4)将凝固后的产物取出并用去离子水溶解，然后加入氧化剂除去副产物后抽滤，将抽滤后的产物烘干后得到MXenes材料。

或者，具体的包括以下步骤：

(1)首先将路易斯酸盐及卤化物盐用研钵研磨5～10min使混合均匀，然后转移到坩埚中；

(2)将卤化物盐用研钵研磨5～10min使混合均匀，然后转移到步骤(1)的坩埚中并覆盖在步骤(1)制备的混合物上作为盐床；

(3)将步骤(2)中配料完毕的坩埚转移到马弗炉中并在200～1000℃保温，待卤化物盐熔化后加入0.5g～1g MAX相并保温20～90min，然后取出坩埚并冷却；

(4)将凝固后的产物取出并用去离子水溶解，然后加入氧化剂除去副产物后抽滤，将抽滤后的产物烘干后得到MXenes材料。

其中，所述路易斯酸盐为CuCl₂、ZnCl₂、FeCl₂、NiCl₂、CuBr₂中的一种。

所述MAX相与路易斯酸盐的摩尔比比例为1：3～1：6。