[发明专利]一种中成药中自然铜的含量测定方法

说明书

本发明属于中成药含量测定技术领域，具体是一种中成药中自然铜的含量测定方法，所述含量测定方法包括如下步骤：取中成药，采用能量色散型X荧光法进行全元素定量测定。本发明能量色散X射线荧光光谱法测定中成药中自然铜，精密度高、重复性好，测定值与ICP‑OES法测得的参比值接近。具有操作简便、分析速度快(1个样品6.6min)、无需前处理、可实现无损分析等优点。

技术领域

本发明属于中成药含量测定技术领域，具体是一种中成药中自然铜的含量测定方法。

背景技术

自然铜为硫化物类矿物黄铁矿族黄铁矿，主含二硫化铁(FeS₂)，是一种常用的矿物类中药材，具有散瘀止痛，续筋接骨的作用，用于跌打损伤，筋骨折伤，瘀肿疼痛，常与其它中药材配伍，制成中成药，临床用于跌打肿痛等疾病。FeS₂为共价键结合，难以溶于稀酸，中成药中自然铜的含量测定鲜有报道。胡军等发表的文章-活血止痛胶囊中自然铜全铁的含量测定研究(江西中医学院学报，2003年)，采用剧烈条件高温消解后，比色法测定中成药中自然铜含量。该方法灵敏度低、取样量大，且操作繁琐、误差较大。另一方面，由于中成药基质复杂，需要加以消解，导致前处理复杂、耗时长、污染环境。能量色散X射线荧光光谱(EDX)具有操作简便、分析速度快、多元素同时检测、可实现无损分析等优点。目前，将EDX用于中成药的分析未见报道。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种中成药中自然铜的含量测定方法，本发明采用能量色散X射线荧光法建立了中成药中自然铜的快速无损分析方法，为含自然铜的中药的质量控制提供了准确、可行的检测手段。

为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种中成药中自然铜的含量测定方法，所述含量测定方法包括如下步骤：

样品去除包衣/胶囊壳置于能量色散型X荧光光谱仪自动进样器内，或直接置于能量色散型X荧光光谱仪自动进样器内，测定各元素谱线强度；

Ti-U元素：准直器：10mm，氛围：真空，电压50kV，电流18uA–Auto，扫描范围4.00-35.00，扫描时间60s，死时间比例30％；

Al-Sc元素：准直器：10mm，氛围：真空，电压15kV，电流137uA–Auto，扫描范围0.00-4.40，扫描时间60s，死时间比例29％；

S-Ca元素：准直器：10mm，氛围：真空，电压15kV，电流222uA–Auto，滤光片#2，扫描范围2.10-4.10，扫描时间60s，死时间比例30％；

Cr-Fe元素：准直器：10mm，氛围：真空，电压50kV，电流34uA–Auto，滤光片#3，扫描范围5.00-7.00，扫描时间57s，死时间比例30％；

Zn-As，Pb元素：准直器：10mm，氛围：真空，电压50kV，电流352uA–Auto，滤光片#4，扫描范围8.50-14.50，扫描时间54s，死时间比例30％；

Ru-Sb元素：准直器：10mm，氛围：真空，电压50kV，电流1000uA–Auto，滤光片#1，扫描范围18.50-28.00，扫描时间60s，死时间比例9％；

根据各元素谱线强度，结合CHO平衡和FeS₂分子式，计算得到样品中自然铜含量。优选地，所述中成药为散剂、丸剂、片剂或胶囊剂。散剂、丸剂直接测定，片剂不去或去除包衣进行测定，胶囊剂取内容物进行测定。

与现有技术相比，本发明的技术优点在于：

本发明能量色散X射线荧光光谱法测定中成药中自然铜，精密度高、重复性好，测定值与ICP-OES法测得的参比值接近。

本发明具有操作简便、分析速度快(1个样品6.6min)、无需前处理、可实现无损分析等优点。