[发明专利]一种利用钾水玻璃与氟硅酸或氟硅酸钾反应制备高纯氟化钾的方法

说明书

本发明公开了一种利用钾水玻璃与氟硅酸或氟硅酸钾反应制备高纯氟化钾的方法。步骤包括在反应釜中加入水，搅拌下加入部分或者全部氟硅酸或氟硅酸钾，与水配成料浆；升温至40‑70℃，向料浆中加入部分钾水玻璃，反应析出的二氧化硅微粒作为后续反应析出二氧化硅的晶种；然后继续升温至75‑95℃，向料浆中同时匀速加入剩余的氟硅酸或氟硅酸钾和钾水玻璃，完成碱解反应；反应液进行固液分离，固体进行洗涤干燥得到白炭黑；处理后的氟化钾溶液进行浓缩喷雾干燥，制成无水氟化钾。该方法在制备氟化钾的过程中用钾水玻璃替代氢氧化钾，规避了氢氧化钾在碱解过程对析出二氧化硅颗粒的负面影响，得到高品质的氟化钾及白炭黑产品，降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及一种制备高纯氟化钾的方法，尤其涉及一种利用钾水玻璃与氟硅酸或氟硅酸钾反应制备高纯氟化钾的方法，属于化工技术领域。

背景技术

氟化钾是一种重要的无机氟化合物，广泛应用于玻璃雕刻、食品防腐、电镀和氟化氢钾的制备等；在焊接领域主要用作各种合金或金属焊接的助熔剂，在有机化合物生成领域用作氟化剂，还可以用作吸收氟化氢和水分的吸收剂，在农药领域用于生产氟乙酸钠和氟乙酸胺杀虫剂，在医药领域用于制备氟哌酸等。氟化钾传统的生产方法是以氢氟酸为原料与氢氧化钾反应或者以氟硅酸钾和氢氧化钾反应制得。

氢氧化钾溶液极易与二氧化硅反应，甚至可以腐蚀玻璃。在使用氢氧化钾与氟硅酸或者氟硅酸钾反应时，为了制得高品质的白炭黑，希望反应初期形成二氧化硅胶核能够作为后续析出二氧化硅的晶种。但是实际操作时加入的氢氧化钾溶液能够迅速地吃掉反应形成的二氧化硅晶种，发生以下副反应：

2KOH+nSiO₂→K₂O·nSiO₂+H₂O (1)

这个副反应使碱解反应析出的二氧化硅颗粒处极不稳定状态，无法在反应初期形成稳定的二氧化硅晶种，并且致使后续反应析出的二氧化硅无法形成颗粒均一的聚集体沉淀，进而得不到高品质的白炭黑。这已成为目前工艺难以制得高品质白炭黑副产品的技术障碍。

中国专利文献CN101049946公开了一种高纯氟化钾的制备方法，该方法是用氢氟酸与氢氧化钾中和法制得氟化钾水溶液，控制反应终点pH及反应液浓度，再对反应液进行沉降，诱导结晶制得产品氟化钾。该方法制备的氟化钾纯度高，工艺流程简单，易操作，但是其生产成本高，价格昂贵，缺乏市场竞争力。

近年来为降低生产成本，以氟硅酸或氟硅酸钾为原料与氢氧化钾反应制氟化钾成为主流工艺，中国专利文献CN103991882B公开了一种用氟硅酸钾与水配制混合成的悬浊液，与氢氧化钾水溶液进行反应。由于氟硅酸和氟硅酸钾为工业副产品，相对于用氢氟酸作为氟源，成本大大降低，同时可以得到副产品白炭黑。但是氟硅酸或氟硅酸钾与氢氧化钾进行碱解反应时，由于氢氧化钾的碱性过强，反应不易控制，非常容易把碱解过程形成的二氧化硅溶解掉，导致白炭黑质量不稳定。目前，采用该方法制备氟化钾的厂家普遍存在难以回收高品质白炭黑的技术难题。

中国专利文献CN103112873B公开了一种先用氨水氨解氟硅酸钾，再用氢氧化钾与氟化铵反应制氟化钾与白炭黑的方法。该方法采用二步反应方式，第一步用碱性较弱的氨水进行氨解做出质量较好的白炭黑，然后在氟化铵溶液中再加入氢氧化钾溶液制得氟化钾并且回收逸出的氨。该工艺不仅仅步骤复杂，工序较多，且需要使用并且回收氨水，容易造成生产环境气味大的问题，不利于实际生产，污染环境。

为了攻克当前工艺存在的技术难题，本发明提出了使用钾水玻璃替代强碱氢氧化钾进行碱解反应，制备氟化钾的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种以钾水玻璃替代强碱氢氧化钾与氟硅酸或氟硅酸钾进行碱解反应，制备氟化钾的方法。制备高纯氟化钾同时副产优质白炭黑的方法，该方法克服了现有技术的不足，在生产氟化钾的同时，能够制得高品质白炭黑，避免了生产过程有害气体逸出，保护环境。