[发明专利]一种离子液体负载的三维共价有机骨架杂化膜及制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 202011132518.2 申请日: 2020-10-21
公开(公告)号: CN112354382A 公开(公告)日: 2021-02-12
发明(设计)人: 吴洪;赵瑞;姜忠义 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: B01D71/80 分类号: B01D71/80;B01D67/00;B01D53/22;C01B32/50;C07C7/144;C07C9/04
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 李丽萍
地址: 300350 天津市津南区海*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 离子 液体 负载 三维 共价 有机 骨架 杂化膜 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种离子液体负载的三维共价有机骨架杂化膜,其特征在于:是1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰)酰亚胺负载的三维共价有机骨架杂化膜,该杂化膜由质量分数90%-99%的聚醚嵌段酰胺共聚物和质量分数1%-10%的1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰)酰亚胺负载的共价有机骨架组成,其中,1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰)酰亚胺在共价有机骨架中负载的质量分数为3.8%。

2.根据权利要求1所述的离子液体负载的三维共价有机骨架杂化膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰)酰亚胺负载的三维共价有机骨架颗粒的制备,步骤如下:

采用Schiff-based反应合成得到三维共价有机骨架颗粒:四(4-氨基苯基)甲烷和对苯二甲醛按照物质的量之比为1:1.7加入反应器中,并在反应器中按体积比为5:1加入1,4-二氧六环和乙酸水溶液;其中,四(4-氨基苯基)甲烷在混合溶液中的质量体积比为16.66mg/mL;将反应器除去气体,真空密封后,在120℃下反应72小时,产生黄色固体;将产物依次用1,4-二氧六环和四氢呋喃洗涤后,在室温下真空干燥12小时和100℃下干燥2小时,得到三维共价有机骨架颗粒;

称取一定量的1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰)酰亚胺,加到适量的甲醇溶液中稀释磁力搅拌30分钟,得到0.1g/mL的离子液体稀溶液;然后,按照质量体积比为1g/30ml将所述的三维共价有机骨架颗粒加入到离子液体稀溶液中,先超声分散30分钟,再磁力搅拌2小时得到均匀的混合溶液;将上述分散液离心洗涤3次后80℃真空干燥1小时,得到1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰)酰亚胺负载的三维共价有机骨架颗粒;

步骤二、1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰)酰亚胺负载的三维共价有机骨架杂化膜的制备,步骤如下:

首先,将适量的聚醚嵌段酰胺共聚物加入到质量分数为70/30的乙醇/水混合溶液中,在80℃下回流搅拌2小时得到质量百分比为6%的透明溶液;然后,将一定量的1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰)酰亚胺负载的三维共价有机骨架颗粒先在少量的质量分数为70/30的乙醇/水混合溶液中超声分散,再加入到上述的透明溶液中,制得铸膜液,每100g铸膜液取12g聚醚嵌段酰胺共聚物溶液,磁子搅拌24小时,超声1小时;最后,将上述混合溶液脱泡并倾倒于洁净的聚四氟乙烯培养皿上,使溶剂自然挥发24小时,随后在45℃真空箱中干燥12小时;得到1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰)酰亚胺负载的三维共价有机骨架杂化膜。

3.根据权利要求1所述的离子液体负载的三维共价有机骨架杂化膜的应用,将按照权利要求2制备获得的1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰)酰亚胺负载的三维共价有机骨架杂化膜用于在湿态30℃下测试CO2/CH4分离性能,其CO2通量为518-1601Barrer,CO2/CH4选择性为20.8-39。

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