[发明专利]一种季铵化球形α-氧化铝@γ-氧化铝复合磨粒及其制备方法有效
申请号: | 202011133210.X | 申请日: | 2020-10-21 |
公开(公告)号: | CN112210346B | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 雷逸凡;雷红;杨小强;张会龙;陈巍巍 | 申请(专利权)人: | 上海胶束化工有限公司 |
主分类号: | C09K3/14 | 分类号: | C09K3/14;C09C1/40;C09C3/12;C09C3/08;C09G1/02 |
代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 刘晓明 |
地址: | 200801 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 季铵化 球形 氧化铝 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种季铵化球形α-氧化铝@γ-氧化铝复合磨粒的分散液,其特征在于,季铵化球形α-氧化铝@γ-氧化铝复合磨粒包括季铵化球形α-氧化铝的内核,以及不规则形貌的γ-氧化铝外壳;
所述季铵化球形α-氧化铝@γ-氧化铝复合磨粒的分散液制备方法包括如下步骤:
S01:在带回流装置的三口烧瓶中,加入甲苯溶剂,搅拌条件下加入球形α-氧化铝粉体,搅匀并持续搅拌条件下滴加带有端基官能团的硅烷偶联剂,加热到90~100℃,反应2~4小时,离心分离并沉淀,依次用苯、丙酮各洗涤2次,抽滤并沉淀,室温真空干燥,得到带有端基官能团的球形α-氧化铝硅烷偶联剂改性粉末;
S02:在带回流装置的三口烧瓶中,加入乙腈溶剂,搅拌条件下加入球形α-氧化铝硅烷偶联剂改性粉末,搅拌均匀,滴加叔胺有机物,加热到70~80℃,搅拌反应2~4小时,离心分离并沉淀,用乙醇洗涤3次,抽滤并沉淀,室温真空干燥,得到球形α-氧化铝季铵化改性粉末;
S03:将所述球形α-氧化铝季铵化改性粉末溶于去离子水中,配制成5 Wt %浓度的混合物,球磨1小时,得到5 Wt %浓度的季铵化球形α-氧化铝分散液;
S04:按照所述S03中球磨参数,制备5 Wt %浓度的γ-氧化铝分散液;
S05:搅拌条件下,将所述5 Wt %浓度的γ-氧化铝分散液以小于等于5ml/min的滴加速度,加入到所述5 Wt %浓度的季铵化球形α-氧化铝分散液中,滴加完毕,继续搅拌2~3小时,充分混合得到季铵化球形α-氧化铝@γ-氧化铝复合磨粒的分散液;
所述步骤S01中球形α-氧化铝粉体为颗粒直径范围为0.5~2微米且具有球形形貌的α-氧化铝;所述带有端基官能团的硅烷偶联剂为γ-氯丙基三甲氧基硅烷或3-(2.3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷;
所述步骤S04中γ-氧化铝粉体为颗粒直径为0.1~1微米且具有不规则形貌的γ-氧化铝;
所述步骤S05中:5 Wt %浓度的γ-氧化铝分散液相对5 Wt %浓度的季铵化球形α-氧化铝分散液混合时的质量比为1:10~1:2。
2.一种季铵化球形α-氧化铝@γ-氧化铝复合磨粒的分散液制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S01:在带回流装置的三口烧瓶中,加入甲苯溶剂,搅拌条件下加入球形α-氧化铝粉体,搅匀并持续搅拌条件下滴加带有端基官能团的硅烷偶联剂,加热到90~100℃,反应2~4小时,离心分离并沉淀,依次用苯、丙酮各洗涤2次,抽滤并沉淀,室温真空干燥,得到带有端基官能团的球形α-氧化铝硅烷偶联剂改性粉末;
S02:在带回流装置的三口烧瓶中,加入乙腈溶剂,搅拌条件下加入球形α-氧化铝硅烷偶联剂改性粉末,搅拌均匀,滴加叔胺有机物,加热到70~80℃,搅拌反应2~4小时,离心分离并沉淀,用乙醇洗涤3次,抽滤并沉淀,室温真空干燥,得到球形α-氧化铝季铵化改性粉末;
S03:将所述球形α-氧化铝季铵化改性粉末溶于去离子水中,配制成5 Wt %浓度的混合物,球磨1小时,得到5 Wt %浓度的季铵化球形α-氧化铝分散液;
S04:按照所述S03中球磨参数,制备5 Wt %浓度的γ-氧化铝分散液;
S05:搅拌条件下,将所述5 Wt %浓度的γ-氧化铝分散液以小于等于5ml/min的滴加速度,加入到所述5 Wt %浓度的季铵化球形α-氧化铝分散液中,滴加完毕,继续搅拌2~3小时,充分混合得到季铵化球形α-氧化铝@γ-氧化铝复合磨粒的分散液;
所述步骤S01中球形α-氧化铝粉体为颗粒直径范围为0.5~2微米且具有球形形貌的α-氧化铝;所述带有端基官能团的硅烷偶联剂为γ-氯丙基三甲氧基硅烷或3-(2.3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷;
所述步骤S04中γ-氧化铝粉体为颗粒直径为0.1~1微米且具有不规则形貌的γ-氧化铝;
所述步骤S05中:5 Wt %浓度的γ-氧化铝分散液相对5 Wt %浓度的季铵化球形α-氧化铝分散液混合时的质量比为1:10~1:2。
3.根据权利要求2所述季铵化球形α-氧化铝@γ-氧化铝复合磨粒的分散液制备方法,其特征在于,所述步骤S01中:球形α-氧化铝粉体、甲苯溶剂、硅烷偶联剂的质量比为:5:100:10。
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