[发明专利]一种大粒径多孔球形镍粉及其制备方法

说明书

本发明涉及一种大粒径多孔球形镍粉及其制备方法，上述制备方法包括：分别配置得到浓度为1‑2wt％单宁多酚溶液、30‑32wt％液碱溶液、16‑18wt％氨水溶液、5‑20wt％甲醛溶液；配置得到80‑130g/L镍盐溶液，用酸将镍盐溶液pH调至4.0‑5.5，得溶液A；将单宁多酚溶液与溶液A按体积比(1‑5):100混合，得溶液B；将溶液B、液碱溶液及氨水溶液分别泵入反应釜内进行沉淀反应，最后将滤得的氢氧化镍粉末还原，得镍粉。本发明中利用单宁与醛进行缩合，生成单宁树脂，上述单宁树脂的存在促进后续加入的镍离子在原有的氢氧化镍颗粒基础上继续生长，从而得到大粒径的球形氢氧化镍。

技术领域

本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种大粒径多孔球形镍粉及其制备方法。

背景技术

镍粉在工业中应用非常广泛，现有技术中镍粉主要采用电解法、羰基化法、氢气还原法等进行制备，电解法中先将富集的硫化物矿焙烧成氧化物，再用炭将镍的氧化物还原成粗镍，最后将粗镍电解得纯金属镍；羰基化法中先将镍的硫化物矿与一氧化碳作用生成四羰基镍，再将四羰基镍加热分解，即得纯度很高的金属镍；而氢气还原法主要是利用氢气还原氧化镍、碳酸镍，即可得金属镍。上述几种制备方法中产物纯度最高的是羰基化法，然后是还原法，最后是电解法，但羰基化法有非常强的毒性，因为四羰基镍容易挥发，又易溶于脂肪组织，且其在很容易进入细胞膜内的同时与蛋白质及核酸的结合力也很强。四羰基镍对呼吸道有刺激作用，并有全身毒作用，可导致肺、肝、脑损害，镍作业工人中，呼吸道癌发病率高于一般人群，据统计，镍作业工人中肺癌发生率高出2、6倍甚至16倍，鼻腔癌竟高出37-196倍。

在多孔材料领域，需要镍粉粒径在30um以上、形态为球形或类球形。因羰基镍粉有毒，而羰基镍粉和电解镍粉粒径和形貌不能满足要求，目前一般采用氢气还原法，即将氧化镍、碳酸镍造粒后再高温还原烧结成球，但高温烧结能耗高，且由此制备获得的镍粉还存在孔隙少、活性低，性能不佳的缺点。

发明内容

针对上述问题，现提供一种具有粒径大、空隙多且呈球形的镍粉及其制备方法。

具体技术方案如下：

本发明的第一个方面是提供一种大粒径多孔球形镍粉的制备方法，具有这样的特征，包括如下步骤：

1)、分别配置得到浓度为1-2wt％的单宁多酚溶液、30-32wt％的液碱溶液、16-18wt％的氨水溶液、5-20wt％的甲醛溶液；

2)、配置得到浓度为80-130g/L的镍盐溶液，随后用酸将镍盐溶液pH值调节至4.0-5.5，得溶液A；

3)、将单宁多酚溶液与溶液A按体积比(1-5):100混合均匀，得溶液B；

4)、将溶液B、液碱溶液、氨水溶液及甲醛溶液分别以计量泵泵入反应釜内进行沉淀反应，反应时控制反应温度为40-70℃、母液pH值为9.1-10.5、母液中游离氨浓度为3-12g/L、反应时间为50-180h；

5)、停止反应，过滤，滤渣经洗涤、干燥，得氢氧化镍粉末，将氢氧化镍粉末于高温下以氢气还原，筛分，得一种大粒径多孔球形镍粉。

上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤5)中氢氧化镍粉末还原方法为：将氢氧化镍粉末于350-500℃条件下以氢气还原。

上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤2)中酸为盐酸、硝酸或硫酸中的一种。

上述的制备方法，还具有这样的特征，镍盐溶液中镍盐为硫酸镍、氯化镍或硝酸镍中的一种。

本发明中利用单宁多酚与Ni²⁺在pH值6.4以上开始形成稳定的络合物，随后，随着pH的升高，上述络合反应及其与金属离子的水解配聚反应同时发生，使得单宁多酚在络合的同时也体现出强的还原性，以防止Ni²⁺的氧化。