[发明专利]一种4-苯基咪唑的制备方法

说明书

本发明公开了一种4‑苯基咪唑的制备方法，该制备方法包括如下步骤：将化合物1A、化合物1B与含氮化合物进行反应，得到中间体；将上述的中间体与还原剂进行反应，得到4‑苯基咪唑粗品，经过纯化后，得到4‑苯基咪唑精品。本发明采用价格较低的试剂作为起始原料，经过两步反应，得到最终产品，每步的反应条件温和，得到的4‑苯基咪唑收率高，能够大幅降低成本。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种4-苯基咪唑的制备方法。

背景技术

4-苯基咪唑，CAS号为670-95-1，其分子结构式为是环氧固化咪唑类促进剂，有机合成中间体。4-苯基咪唑作为中枢神经系统和新陈代谢紊乱药物的基础原料，其在医疗行业应用广泛，但价格比较昂贵，目前有关合成4-苯基咪唑的文献报道也很少。

专利CN103450089B中采用α-溴代苯乙酮与醋酸甲脒在乙二醇中进行取代反应，再与缚酸剂碳酸钾进行环合反应，再经过后处理，得到4-苯基咪唑，但其收率较低。

因此，寻求一种新的4-苯基咪唑的制备方法，优化制备工艺，降低生产成本，提高收率，具有重大意义。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种4-苯基咪唑的制备方法，其使用价格较低的试剂作为起始原料，反应条件温和，得到的4-苯基咪唑收率高，能够大幅降低成本；上述的制备方法所得的4-苯基咪唑的粗品经过纯化后，得到4-苯基咪唑的精品。

本发明采用如下技术方案实现：

一种4-苯基咪唑的制备方法，包括如下制备步骤：

制备步骤S1：将化合物1A、化合物1B与含氮化合物进行反应，得到中间体；

化合物1A为式Ⅰ所示通式结构的化合物：

式Ⅰ中，Z为氢原子、羟基、SH、OR、SR、OM、SM、卤素中的一种；

化合物1B为羰基试剂、三光气、N,N'-羰基二咪唑、(NH₄)₂CO₃、NH₄HCO₃中的一种或者多种组合；X₁、X₂分别为卤素、羟基、NH₂、SH、OR、SR、OM、SM中的一种；

其中，OR、SR中的R为饱和或不饱和、含直链或支链、含杂原子或不含杂原子的C1-C30烃基中的一种；OM、SM中的M为金属元素阳离子、无机铵盐正离子、有机铵盐正离子、磷盐正离子、盐正离子、鎓盐正离子中的一种；

制备步骤S2：将上述的中间体与还原剂进行反应，得到4-苯基咪唑。

该制备步骤S1的反应方程式为如下式(1)所示：

该制备步骤S2的反应方程式为如下式(2)所示：

进一步地，所述中间体为中间体2A、中间体2B、中间体2C、中间体2D中的至少一种结构；

其中，中间体2A为式Ⅱ所示通式结构的化合物：

中间体2B为式Ⅲ所示通式结构的化合物：

中间体2C为式Ⅳ所示通式结构的化合物：

中间体2D为式Ⅴ所示通式结构的化合物：