[发明专利]一种超低烟海藻多糖材料的制备方法

说明书

本发明属于海藻多糖材料技术领域，具体涉及超低烟海藻多糖材料的制备方法，以海洋生物资源海藻酸钠为原料，通过粒径可控技术制备纳米氯化银溶胶，用成形设备赋形后置于二价金属离子的凝固浴中发生离子交换反应制得，该工艺简单，可操作性强，无污染，材料环境友好，适合大批量工业化生产。

技术领域

本发明属于海藻多糖材料技术领域，具体涉及超低烟海藻多糖材料的制备方法。

背景技术

除商场市场、宾馆饭店、娱乐场所、交通工具等人员密集场所是易发火灾场所外，城乡居民住宅也是火灾易发地。在这些众多的火灾中，可燃材料、包括阻燃材料在火灾中所产生的烟雾危害很大，火灾中被浓烟熏死、呛死的人数是烧死者的4-5倍，很多被“烧死”的人实际上是先烟气中毒、窒息之后又被火烧死的。所以烟雾是人员伤亡的主要原因。因此，阻燃材料除了要有良好的阻燃效果外，做到低烟或者无烟显得更为重要。

在现有技术中，卤素阻燃剂是良好的阻燃剂之一，但含卤阻燃剂通常会增加生烟量是它的重大缺陷，所以一直是科技工作者努力改善的攻关方向。海藻酸钙材料是一种本体阻燃材料，由于属于环境友好材料而引起研究者的极大兴趣，但是它是一种多糖材料，阻燃性能有限，抗菌性弱，尤其是仍能产生较多的烟雾而不能满足对阻燃纺织品及其装饰材料的更高要求。锌盐通常用于低烟材料的开发，但海藻酸锌的总释烟量仍然高达274.28m²/m²。

用银来赋予海藻多糖抗菌性能，同时提高阻燃性能和降低释烟量，也一直是一种挑战。在海藻酸盐纤维中加银的方法主要有在纤维表面镀银，在纤维纺丝液中加入银化合物、络合物或金属银和将纤维浸泡在含银溶液中，而为了实现有效抗菌，材料中银含量占海藻酸盐纤维质量比例为1％～7％，由于这些方法对银的附载率都较低，所以实际用量则远大于这一范围，这无疑给银这种稀有资源造成了压力。

发明内容

本发明就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提出的解决方案。其技术解决方案是：

一种超低烟海藻多糖材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)配制溶液A：先将去离子水加热至30-50℃，在超声波作用下，再依次将聚乙烯吡咯烷酮K90、氯化物和海藻酸钠溶于其中，维持反应30-60min后即得；

(2)配制溶液B：称取与氯化物等摩尔的硝酸银，在常温下将硝酸银溶解于去离子水中，然后在搅拌下将氨水滴加至溶液中，再维持搅拌反应3-5min，即得；

(3)制备结晶物C：在水浴加热、搅拌条件下将溶液B滴加到溶液A中，然后，见到反应液变成乳白色时终止搅拌，并于40-50℃条件下恒温养护10-20min，即得；

(4)将结晶物C置于成型设备中赋形后，再加入至可溶性非卤化物盐溶液中交联反应10-15min，用去离子水浸洗3-5次，再蒸汽干燥，冷却至常温，即得超低烟海藻多糖材料。

所述氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化铵中任意一种或多种组合；进一步优选氯化钠。

所述溶液A中氯化物、聚乙烯吡咯烷酮、海藻酸钠、去离子水的质量比为1：(0.1-0.3)：(15-25)：(400-500)。

所述聚乙烯吡咯烷酮，其平均分子量≥12万。

所述可溶性非卤化物盐为硝酸钙、醋酸钙、乳酸钙、硝酸锌、醋酸锌、乳酸锌中任意一种或多种组合；优选为乳酸钙或乳酸锌。

所述溶液B中硝酸银、氨水、去离子水的质量比为1：(5-6)：(5-7)。

所述氨水，其体积浓度为25％。

所述水浴加热，其温度为35-45℃。

所述恒温养护，其温度为40-50℃。

所述结晶物C，其粒径为5-50nm。