[发明专利]一种禽畜肉中36种兽药残留量的测定方法

权利要求书

1.一种禽畜肉中36种兽药残留量的测定方法，用于测定以下36种兽药中的1种或多种在禽畜肉中的残留量：马布特罗、克伦潘罗、克伦丙罗、溴氯布特罗、溴布特罗、奥西那林、赛布特罗、异克舒令、克仑塞罗、妥布特罗、马喷特罗、非诺特罗、福莫特罗、拉贝特罗、异克伦潘罗、丙卡特罗、特布他林、塞曼特罗、氯丙那林、喷布特罗、齐帕特罗、班布特罗、利托君、苯乙醇胺A、赛庚啶、可乐定、巴氯芬、沙美特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、R-美托洛尔、多巴胺、甲氧酪胺、普萘洛尔和阿替洛尔，其特征在于，包括如下步骤：

(1)样品前处理：

取待测样品进行酶解，得酶解液；向所述酶解液中依次加入均质子和甲酸乙腈溶液，涡旋，离心，得第一上清液；

将所述第一上清液加入分散固相萃取管中，涡旋，离心，得第二上清液；

向第二上清液中依次加入均质子和无水硫酸盐，混匀，离心，得第三上清液；

将第三上清液与水混合，过滤，得待测样液；

(2)液相色谱-质谱测定：

将所述待测样液进行液相色谱-质谱分离测定；

(3)根据测定结果定量计算禽畜肉中36种兽药的残留量。

2.根据权利要求1所述的禽畜肉中36种兽药残留量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中的液相色谱条件如下：

a)色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1mm×100mm，1.8μm)或者性能相当；

b)柱温：30～40℃；

c)流动相：A为含5mmol/L乙酸铵的体积百分比为0.1％的甲酸水，B为乙腈；

d)流速：0.3～0.4mL/min；

e)进样量：1～5μL；

f)洗脱方式：梯度洗脱；

步骤(2)中的质谱条件如下：

a)电喷雾离子源(ESI)；

b)正离子扫描方式；

c)动态多反应监测(DMRM)模式；

d)气帘气：172～207kPa；

e)干燥气：276～379kPa；

f)喷针电压：4500～5500V；

g)离子源温度：400～550℃；

h)碰撞气：41～62kPa。

3.根据权利要求1所述的禽畜肉中36种兽药残留量的测定方法，其特征在于，所述均质子为陶瓷均质子，其规格为适用于50mL萃取管，加入量为1～2粒；待测样品与所述甲酸乙腈溶液的比例为每5g待测样品对应体积百分比为5％的10ml甲酸乙腈溶液。

4.根据权利要求1或3所述的禽畜肉中36种兽药残留量的测定方法，其特征在于，所述甲酸乙腈溶液中甲酸与乙腈的体积比为1:99-5:95。

5.根据权利要求1所述禽畜肉中36种兽药残留量的测定方法，其特征在于，所述分散固相萃取管中添加有增强型脂质去除剂。

6.根据权利要求1所述禽畜肉中36种兽药残留量的测定方法，其特征在于，所述第三上清液与水混合体积比为1:1～1:2。

7.根据权利要求2所述禽畜肉中36种兽药残留量的测定方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序为：按体积百分比，初始流动B为5％，保持1min；1.0～2.0min，B由5％升至20％；2.2～5.0min，B由20％升至30％；5.0～7.0min，B由30％升至95％，保持1min；8.0～8.1min，B由95％降至5％，保持到10min。

8.根据权利要求1所述禽畜肉中36种兽药残留量的测定方法，其特征在于，定量计算禽畜肉中36种兽药的残留量时，其中，马布特罗、溴氯布特罗、溴布特罗、西布特罗、克仑塞罗、妥布特罗、马喷特罗、非诺特罗、福莫特罗、丙卡特罗、特布他林、西马特罗、氯丙那林、班布特罗、利托君、可乐定、赛庚定、苯乙醇胺A、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、R-美托洛尔、多巴胺、普萘洛尔和阿替洛尔采用内标法定量。