[发明专利]一种铂基氧化铱与银/氯化银结合的复合电极制备方法

权利要求书

1.一种铂基氧化铱与银/氯化银结合的复合电极制备方法，其特征是：包括铂基氧化铱电极的制备、氯化银参比电极的制备以及上述两电极的复合，铂基氧化铱电极的制备具有以下步骤：

(1)、取一段细铂丝打磨、清洗、低温烘干后备用；取一段铜丝打磨、清洗、低温烘干后备用；将θ型双孔玻璃管使用丙酮去油后再用去离子水清洗并烘干；

(2)、将铜丝插入θ型双孔玻璃管的一侧并加入锡焊膏，再将铂丝插入，使用热风枪隔着θ型双孔玻璃管将锡焊膏融化连接铜丝与铂丝；

(3)、使用拉针器热拉制θ型双孔玻璃管，θ型双孔玻璃管缩颈的同时会将铂丝紧固，铂丝也会在θ型双孔玻璃管的玻璃断裂处断裂，然后使用树脂将铜丝与θ型双孔玻璃管的玻璃管口密封；

(4)、依次将四氯化铱、过氧化氢、草酸加入去离子水中搅拌将铱离子络合，使用碳酸钾调节溶液pH值至碱性，将配制好的溶液放在恒温水浴中氧化至蓝黑色；

(5)、使用电化学工作站采用线性循环伏安法将氧化铱沉积在步骤(3)中的铂丝上，最后将制作好的电极在沸水中水浴2h即获得铂基氧化铱电极；

氯化银参比电极的制备具有以下步骤：

(a)、将琼脂和氯化钾加入去离子水中，搅拌并加热备用；

(b)、使用玻璃点样毛细管汲取步骤(a)中的液体，将玻璃点样毛细管插入θ型双孔玻璃管的另一侧，将热琼脂液排出到θ型双孔玻璃管底部，待θ型双孔玻璃管底部有液体渗出后停止；

(c)、琼脂冷却凝固后，使用玻璃点样毛细管汲取饱和氯化钾溶液从θ型双孔玻璃管顶部加入；

(d)、将细丝状的银/氯化银电极插入到氯化钾溶液中并加入少许氯化钾粉末，用细小的橡胶条密封住开口处，即制得完整的复合型铂基氧化铱电极。

2.如权利要求1所述的铂基氧化铱与银/氯化银结合的复合电极制备方法，其特征是：所述的步骤(4)中草酸的加入量为0.3～0.4g，溶液配制完成后需在50℃恒温水浴中加热4～6d。

3.如权利要求1所述的铂基氧化铱与银/氯化银结合的复合电极制备方法，其特征是：所述的步骤(5)中采用线性循环伏安法进行阳极沉积时，第一电位设置为0.2～0.3V，第二电位设置为0.7～0.8V。