[发明专利]一种纱线浸胶用固化剂生产工艺

说明书

本发明涉及一种纱线浸胶用固化剂生产工艺，其特征在于：具体生产工艺如下：S1：焦锑酸钠的制备；S2：六氟锑酸的制备；S3：六氟锑酸银母液制备；S4：六氟锑酸银母液浓缩冷却结晶；S5：粗六氟锑酸银晶体的重结晶提纯；三氧化二锑与含有氟化氢的醋酸溶液混合，相较于使用三氧化二锑与氢氟酸水溶液或无水氢氟酸混合，反应条件温和，原料简单易得，对设备要求低，并且六氟锑酸的生成率高，含有的杂质较少，六氟锑酸银产品的产率较高；六氟锑酸先与碳酸银反应生成六氟锑酸银母液；然后焦锑酸钠与碳酸银在氟化氢水溶液中一步制得六氟锑酸银；反应条件温和，原料价格低廉，对环境污染小，杂质的去除率高，最终所得产品纯度高，达到了99％以上。

技术领域

本发明涉及纱线浸渍催化剂技术领域，尤其涉及一种纱线浸胶用固化剂生产工艺。

背景技术

一般的纱线在进行织造成面料之间需要将纱线进行浸渍，以改善纱线的表面性质，纱线的浸胶使得纱线的纤维单丝粘接在一起，可以增加纱线的强度；因此纱线浸胶用的胶料的生产十分重要，常见的纱线浸用的胶料需要阳离子固化剂进行胶料生产的催化。

专利申请号CN201310577612 .2公开了一种六氟锑酸银的制备方法，在303～373K温度下，等摩尔焦锑酸钠与硝酸银直接在40％左右氢氟酸溶液中反应1～6小时，然后在275～283K下经过多次重结晶并在275～283K条件下真空干燥得到纯度在95％～98％的六氟锑酸银白色固体。此申请中的原料成本高，后期除杂过程复杂，需要经过6-12次的重结晶，并且产品的纯度较低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种纱线浸胶用固化剂生产工艺，其创新点在于：具体生产工艺如下：

S1：焦锑酸钠的制备：将氢氧化钠和水加入反应釜，再加入三氧化二锑，80～120℃恒温反应0.5～3小时；降温至30～50℃，边搅拌边通入臭氧，进行氧化反应3～7小时；然后升温至80～120℃，静置结晶，离心，干燥，得到焦锑酸钠；

S2：六氟锑酸的制备：在60-120℃下，将三氧化二锑与含有氟化氢的醋酸溶液混合，然后边搅拌边以1-30mL/min的速度滴加双氧水，反应完全后得到六氟锑酸溶液；

S3：六氟锑酸银母液制备：在60-120℃的条件下，将等摩尔量的焦锑酸钠固体与碳酸银固体，分先后分别滴加六氟锑酸溶液中反应1～2小时，再滴加质量百分百浓度为40%的氢氟酸溶液反应2-4小时；液固体积质量比为1～3:1ml/g；反应在反应容器中进行，反应时保持密封；

S4：六氟锑酸银母液浓缩冷却结晶：六氟锑酸银母液在40-60℃下真空浓缩至有大量晶体析出，然后在0-10℃下冷却，得到粗六氟锑酸银晶体；

S5：粗六氟锑酸银晶体的重结晶提纯：粗六氟锑酸银晶体用有机溶剂溶解，过滤得到的滤液在40-60℃下真空浓缩至有大量晶体析出，然后在0-10℃下冷却，重复本步骤中的上述操作3-5次，得到的六氟锑酸银晶体真空干燥后即得六氟锑酸银产品。

进一步的，所述含有氟化氢的醋酸溶液中氟化氢的质量分数为40％。

进一步的，所述三氧化二锑与含有氟化氢的醋酸溶液的质量体积比为1:1-2g/ml。

进一步的，所述双氧水的质量百分浓度为30％；双氧水的滴加速度为1-5mL/min；三氧化二锑与双氧水的质量体积比为1:1g/ml。

本发明的优点在于：