[发明专利]一种制备氯代吡啶用催化剂及其制备方法和一种制备氯代吡啶的方法有效
申请号: | 202011144524.X | 申请日: | 2020-10-23 |
公开(公告)号: | CN112138663B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 刘伟;高乐;常锦;陈建华;杜松松;冯旭楞;黄龙;王海星 | 申请(专利权)人: | 北京弗莱明科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61;B01J23/745;B01J23/80;B01J23/83;B01J23/889;B01J23/89 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 王立普 |
地址: | 102600 北京市大兴区生*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 吡啶 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种制备氯代吡啶的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将汽化的2-氯吡啶和氯气混合后,在催化剂的作用下,进行氯代反应,得到2,3-二氯吡啶和2,3,5-三氯吡啶;
所述2-氯吡啶和氯气的摩尔比为1:2~5;
所述催化剂的制备方法,包括如下步骤:
将载体在活性成分前体化合物的水溶液中浸渍后,依次经干燥和焙烧,得到制备氯代吡啶用催化剂;
所述载体为齿轮氧化铝、活性炭、分子筛和二氧化硅中的至少一种;
所述活性成分前体化合物为FeCl3和FeCl2的组合物,FeCl2、CoCl2和ZnCl2的组合物或FeCl2、CoCl2和LaCl3的组合物;
所述FeCl3和FeCl2的组合物中FeCl3和FeCl2的质量比为1:1.5~1.6;
所述FeCl2、CoCl2和ZnCl2的组合物中FeCl2、CoCl2和ZnCl2的质量比为11.3~11.4:11~11.2:21.3~21.5;
所述FeCl2、CoCl2和LaCl3的组合物中FeCl2、CoCl2和LaCl3的质量比为22.7~22.8:11.1~11.2:5.2~5.4;
所述焙烧的温度为300~550℃,时间为1~12h;当所述载体含有活性炭时,所述焙烧在保护气氛下进行,当所述载体不含有活性炭时,所述焙烧在保护气氛或空气氛围进行。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述浸渍为室温浸渍,所述室温浸渍的时间为5~24h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述浸渍为在40~80℃的条件下浸渍3~10h。
4.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,所述活性成分前体化合物的水溶液的质量浓度为0.1~50%;所述浸渍采用等体积浸渍法或过量浸渍。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述载体经净化处理后再进行浸渍,当所述载体为活性炭时,所述净化处理包括酸浸和水洗;当所述载体为活性炭以外的载体时,所述净化处理为水洗。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述酸浸所用酸浸液为质量浓度为8~12%的硝酸溶液,所述酸浸的温度为65~75℃,所述酸浸的时间为4~6h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氯代吡啶包括2,3-二氯吡啶和2,3,5-三氯吡啶。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氯代反应的温度为150~400℃,压力为0.1~0.5MPa,空速为180~300h-1。
9.根据权利要求1或8所述的方法,其特征在于,所述氯代反应在固定床反应器或流化床反应器中进行。
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