[发明专利]双丙酮丙烯酰胺制备中硫酸盐采用氢氧化镁於浆中和方法

说明书

本发明是双丙酮丙烯酰胺制备中硫酸盐采用氢氧化镁於浆中和方法，使用氢氧化镁於浆中和双丙酮丙烯酰胺硫酸盐的混合液，最终控制PH在7~8；上述反应液经分液，分离有机层和水层；有机层冷冻至0°以下后，再经过滤，滤饼经干燥后得到双丙酮丙烯酰胺。选择中强碱氢氧化镁，克服了对产品的稳定性影响，不仅有利于生产质量的稳定，同时对环境影响较低，此外生成的硫酸镁具有一定的溶解性，不容易堵塞管路。中和反应比较温和，有利于采用控温措施，对产品的纯度和收率的提高也有利。

技术领域

本发明涉及一种双丙酮丙烯酰胺制备的后处理方法，尤其是双丙酮丙烯酰胺制备中硫酸盐采用氢氧化镁於浆中和方法。

背景技术

双丙酮丙烯酰胺(英文名称Diacetone Acrylamide，简称DAAM)是一种反应型多功能单体，双丙酮丙烯酰胺在化工领域中占有重要的地位。

目前双丙酮丙烯酰胺的主要制备方法是在质子酸例如浓硫酸、磷酸、杂多酸等质子酸存在下，用丙酮类物质，包括丙酮、双丙酮醇、异丙叉丙酮或其混合物，与丙烯腈或丙烯酰胺反应得到反应混合物；之后，通过将反应混合物中和，得到无机盐相和有机相，并从有机相中分离得到双丙酮丙烯酰胺的方法。

现有技术中，中和步骤中通常使用氨水进行中和反应，得到质子酸铵盐，该方法会产生大量铵盐废水，例如含硫酸铵的废水。另一种中和方法是使用氢氧化钠或氢氧化钾进行中和反应，该方法同样会产生大量无机盐废水。

在DAAM合成研究中，一般采用氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾等进行中和。但这些碱有的碱性太强，产品对其比较敏感；有的生成的盐在水中溶解度偏低，导致生产过程中管道堵塞情况严重；有的对环境影响较大，废水处理难度较大。

同时，由于在制备双丙酮丙烯酰胺中，会发生多种副反应并形成多种副产物，导致DAAM难以分离，从而带来DAAM收率降低的问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明设计了一种使用氢氧化镁於浆中和的方法，在工业上有比较好的应用。

本发明的技术方案是：双丙酮丙烯酰胺制备中硫酸盐采用氢氧化镁於浆中和方法，包括以下步骤：

（1）将重量比为6:15的氢氧化镁和水，搅拌制备於浆，备用；

（2）将重量比为9:1的双丙酮丙烯酰胺制备产物的硫酸盐和水搅拌溶解，再加入三分之二重量份的二甲苯，搅拌；

（3）使用步骤（1）的氢氧化镁於浆中和步骤（2）的双丙酮丙烯酰胺硫酸盐的混合液，最终控制PH在7~8；

（4）上述反应液经分液，分离有机层和水层；有机层冷冻至0°以下后，再经过滤，滤饼经干燥后得到双丙酮丙烯酰胺。

进一步的，步骤（3）中水层经3次二甲苯萃取后，有机层合并冷冻。

进一步的，中和在冷却条件下，缓慢滴加氢氧化镁於浆，控制温度在30~50摄氏度。

有益效果，选择中强碱氢氧化镁，克服了对产品的稳定性影响，不仅有利于生产质量的稳定，同时对环境影响较低，此外生成的硫酸镁具有一定的溶解性，不容易堵塞管路。中和反应比较温和，有利于采用控温措施，对产品的纯度和收率提高也有利。

具体实施方式

实施例1

将60g氢氧化镁和150g水倒入烧杯中，搅拌制备於浆，备用。

将270g硫酸盐和300g水倒入三口烧瓶中，搅拌溶解，再加入200g二甲苯，搅拌。在冷却条件下，缓慢滴加氢氧化镁於浆，控制温度在30~50°，最终控制PH在7~8。