[发明专利]一种纳米气泡原位观测装置及方法在审
申请号: | 202011145376.3 | 申请日: | 2020-10-23 |
公开(公告)号: | CN112345419A | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 宋永臣;杨磊;冯宇;赵佳飞;匡洋民;刘延振;孙明瑞;国宪伟;张伦祥;杨明军;王大勇;刘瑜;张毅;刘卫国;凌铮;蒋兰兰;李洋辉 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | G01N15/02 | 分类号: | G01N15/02;G01N23/04;G01N23/2251 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 陈玲玉 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 气泡 原位 观测 装置 方法 | ||
1.一种纳米气泡原位观测装置,其特征在于,包括样品溶液制备系统、注样系统、样品预处理系统、电镜观测系统;
所述样品溶液制备系统包括微纳米气泡发生装置(1)、进气管路(2)、进气控制阀门(3)、进水管路(4)、进水控制阀门(5)、气源(6)、取样管路(7)、取样控制阀门(8)、蓄水池(9)、出水控制阀门(10)、出水管路(11);进水管路(4)、出水管路(11)、取样管路(7)分别与蓄水池(9)连接;气源(6)用于提供产生气泡的气体;微纳米气泡发生装置(1)用于制备微纳米气泡;蓄水池(9)用于盛放产生纳米气泡的液体环境;
所述注样系统包括注射器(12)、进样控制阀门(13)、进样管路(14)、样品池罩(15)、样品杆(16)、样品池(17)、出样管路(18)、出样控制阀门(19),注射器(12)从取样管路(7)中吸取样品后,用于向管路、样品池中注样;样品杆用于盛放样品池,便于移动样品池;样品池罩用于将样品池与外界环境隔离,防止样品池被污染;样品池用于盛放样品溶液;进样管路用于将样品溶液注入样品池中;出样管路用于排出样品池内的多余样品,指示样品成功进入样品池内;
所述样品预处理系统包括样品溶液(20)、抽气管路(21)、抽气控制阀门(22)、真空泵(23),真空泵用于将样品池抽至真空,防止气体释放影响电镜系统观测,对电镜造成损坏;
所述电镜观测系统包括电镜装置(24)、数据传输线路(25)、计算机(26),电镜系统用于直接获取样品的相关数据;计算机用于接收电镜传来的信号,转化为图像显示,监控电镜的各项参数是否处于正常工作状态。
2.根据权利要求1所述的一种纳米气泡原位观测装置,,其特征在于,所述样品溶液制备系统,能够制造粒径范围在90nm~40μm之间的气泡。
3.根据权利要求1所述的一种基于透射电镜原位观测微纳米气泡液相行为的装置,其特征在于,所述的注样系统中样品池的高度根据实验工况需要进行定制;所述出样管路、进样管路管径为5μm,防止样品溶液进入样品池的速度过快,损坏样品池。
4.根据权利要求1所述的一种纳米气泡原位观测装置,,其特征在于,所述样品预处理系统,真空泵能够使样品池内压强达到10-5MPa,防止气体存在对电镜产生损害,同时防止内部压强过低,造成微纳米气泡破碎。
5.根据权利要求1所述的一种纳米气泡原位观测装置,,其特征在于,所述的电镜观测系统,使用的电镜装置需能够正常安装使用样品杆。
6.根据权利要求2所述的一种纳米气泡原位观测装置,,其特征在于,样品溶液制备系统的微纳米气泡发生还可以采用搅拌、超声或水合物快速分解方法进行制备,同时保证超净环境操作,防止杂质污染。
7.采用权利要求1-6任一所述的一种纳米气泡原位观测装置及方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:在蓄水池(9)中盛放去离子水,水面高度能够没过微纳米气泡发生器(1)的出水管路(11),打开进水控制阀门(5)、出水控制阀门(10),使用氮气通过微纳米气泡发生器(1),打开进气控制阀门(3),并打开微纳米气泡发生器(1),使其正常工作10min以上,重复操作至少3次,确保微纳米气泡发生器(1)、蓄水槽(9)、实验管路内不会引入杂质,进而制备实验需要的微纳米气泡溶液;
第二步:使用注射器(12)取制备好的微纳米气泡样品溶液,将注射器与样品池(17)的进样管路(14)连接,打开进样控制阀门(13)、出样控制阀门(19),推注射器(12),直至样品池(17)的出样管路(18)端头有液滴滴落,表明样品溶液成功注入样品池(17)内;
第三步:将第二步得到的含样品溶液(20)的样品池(17)放入真空泵(23)中进行真空处理,抽至样品池(17)的内部压强低于10-5MPa,从真空泵中取出样品池(17),放入电镜装置中进行观察;
第四步:在低倍数下找到样品池(17)的视窗,在视野中观察到微纳米气泡后,切换至高倍数下观察微纳米气泡,同时通过计算机(26)操作,打开电镜的录像功能,记录微纳米气泡在液体环境的运动状态或形态变化,拍摄结束后保存视频文件;
第五步:实验结束后,使用将样品池(17)取出,并使用去离子水代替样品溶液按照上述第二步对样品池进行冲洗,将样品池(17)放入无尘、干燥箱中进行保存。
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