[发明专利]一种基于MSPD提取联合FESI-MCDS-MEKC在线测定呋喃香豆素含量的方法有效
| 申请号： | 202011146591.5 | 申请日： | 2020-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN112415103B | 公开（公告）日： | 2022-08-26 |
| 发明（设计）人： | 楚楚;刘彩婧;连琳敏;杨斐;童胜强;颜继忠 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/86;G01N27/447 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 基于 mspd 提取 联合 fesi mcds mekc 在线 测定 呋喃 香豆素 含量 方法 | ||
1.一种基于MSPD提取联合FESI-MCDS-MEKC在线测定呋喃香豆素含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将待测样品与吸附剂混合，粉碎后获得混合粉末，将混合粉末用固相萃取柱进行洗脱，收集流出液后挥干溶剂得到提取物；
分别对毛细管和提取物进行预处理，再基于FESI-MCDS-MEKC进行电泳分析得到提取物中呋喃香豆素的峰面积，将峰面积代入到相应的标准曲线中得到待测样品中呋喃香豆素含量；
所述的呋喃香豆素为羌活醇、异欧前胡素或欧前胡素；
所述的吸附剂为分子筛；
所述的待测样品与吸附剂的质量比为1：1.5~2.5；
所述的粉碎为匀速研磨粉碎，所述的匀速研磨粉碎的时间为140~160s；
所述的电泳分析的条件为：
以包含80~120mmol/L十二烷基硫酸钠、5~15mmol/L磷酸二氢钠、40~60mmol/L磷酸和30％甲醇作为缓冲液；先40～60mbar压力进环糊精溶液，再40～60mbar压力进纯水，最后-5～-10kV电压进样品基质为十二烷基硫酸钠的提取物溶液，分离电压为-15～-25kV，温度为20～30℃，检测波长为254nm。
2.根据权利要求1所述的基于MSPD提取联合FESI-MCDS-MEKC在线测定呋喃香豆素含量的方法，其特征在于，所述洗脱的洗脱剂为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮或乙酸乙酯。
3.根据权利要求2所述的基于MSPD提取联合FESI-MCDS-MEKC在线测定呋喃香豆素含量的方法，其特征在于，每25mg待测样品，所述洗脱剂的体积为400μL~600μL。
4.根据权利要求1所述的基于MSPD提取联合FESI-MCDS-MEKC在线测定呋喃香豆素含量的方法，其特征在于，所述的环糊精溶液的进样时间为45～225s；样品溶液的进样时间为160～200s。
5.根据权利要求1所述的基于MSPD提取联合FESI-MCDS-MEKC在线测定呋喃香豆素含量的方法，其特征在于，所述环糊精为异丙基-β-环糊精、甲基-β-环糊精、α-环糊精或β-环糊精中的任意一种。
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