[发明专利]二甲基亚砜的回收精制方法和系统在审
申请号: | 202011147654.9 | 申请日: | 2020-10-23 |
公开(公告)号: | CN114478330A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 裴义霞;顾军民;张斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C315/06 | 分类号: | C07C315/06;C07C317/04;B01D61/00;B01D61/02;B01D61/36;B01D61/58 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘亭亭;刘依云 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲基亚砜 回收 精制 方法 系统 | ||
1.一种二甲基亚砜的回收精制方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将二甲基亚砜水溶液进行第一精馏,得到水含量为5-15wt%的第一浓缩液和第一轻馏分;
(2)将所述第一浓缩液与第一处理液进行第一混合,得到pH值为8-11的第一混合液,其中,所述第一处理液为不含金属离子的碱液;
(3)将所述第一混合液进行第二精馏,得到水含量≤1000ppm的第二浓缩液和第二轻馏分;
(4)将所述第二浓缩液进行第三精馏,得到二甲基亚砜回收产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,所述二甲基亚砜水溶液中,二甲基亚砜含量<85wt%,优选为5-80wt%;
优选地,所述二甲基亚砜水溶液中,水含量>10wt%,优选为20-95wt%;
优选地,所述第一浓缩液中,二甲基亚砜含量为85-95wt%,优选为90-95wt%;
优选地,所述第一精馏的条件包括:压力为5-25kPa,优选为5-15kPa;塔釜温度为85-120℃,优选为90-110℃;回流比为0.1-1,优选为0.1-0.5。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤(2)中,所述第一混合液的pH值为8-10;
优选地,所述第一处理液中,碱含量为0.01-10wt%,优选为1-5wt%;
优选地,所述碱选自氨和/或有机胺;
优选地,所述有机胺选自环己胺、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、丙胺和苯甲酰胺中的至少一种;
优选地,所述第一混合在第一缓冲罐中进行。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤(3)中,所述第二浓缩液中,二甲基亚砜含量为97-99.5wt%,优选为98.5-99.5wt%;
优选地,所述第二精馏的条件包括:压力为1-10kPa,优选为3-6kPa;塔釜温度为90-120℃,优选为95-110℃;回流比为0.25-3,优选为0.25-1。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,步骤(4)中,所述二甲基亚砜回收产品中,二甲基亚砜含量为99.5-99.99wt%,优选为99.8-99.99wt%;
优选地,所述二甲基亚砜回收产品中,水含量≤1000ppm,优选为100-500ppm;
优选地,所述第三精馏的条件包括:压力为1-8kPa,优选为3-6kPa;塔釜温度为90-120℃,优选为95-110℃;回流比为0.25-5,优选为0.5-3。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,该方法还包括:将所述第二轻馏分与第二处理液进行第二混合,并将得到的pH值为7-8的第二混合液进行膜分离处理,得到回用水和浓缩物料;
优选地,所述第二处理液为酸溶液;
优选地,所述酸溶液中,酸含量为0.1-10wt%,优选为0.5-5wt%;
优选地,所述酸为无机酸;进一步优选地,所述无机酸选自磷酸、硫酸和盐酸中的至少一种;
优选地,所述第二混合在第二缓冲罐中进行;
优选地,所述膜分离处理在膜分离系统中进行。
7.一种二甲基亚砜的回收精制系统,其特征在于,该系统包括:依次连通的第一精馏塔、第一缓冲罐、第二精馏塔和第三精馏塔;
所述第一精馏塔用于将二甲基亚砜水溶液进行第一精馏,塔釜得到水含量为5-15wt%的第一浓缩液,塔顶得到第一轻馏分;
所述第一精馏塔的塔釜与所述第一缓冲罐的入口连通,用于将所述第一浓缩液与第一处理液进行第一混合,得到pH值为8-11的第一混合液;
所述第一缓冲罐的第一混合液出口与所述第二精馏塔的入口连通,用于将所述第一混合液进行第二精馏,塔釜得到水含量≤1000ppm的第二浓缩液,塔顶得到第二轻馏分;
所述第二精馏塔的塔釜与所述第三精馏塔的入口连通,用于将所述第二浓缩液进行第三精馏。
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