[发明专利]一种多孔分子筛及其合成方法

说明书

本发明公开了一种多孔分子筛及其合成方法。所述多孔分子筛为球状晶体，直径为500nm～10μm，Al₂O₃/SiO₂重量比为0～0.5。该多孔分子筛具有良好的疏水性。本发明通过一步直接合成了新型疏水性多孔分子筛材料，不需要有机模板剂，制备方法简单，较好地解决了多孔材料疏水性差的问题。

技术领域

本发明涉及分子筛及制备领域，具体涉及一种新型多孔分子筛及其合成方法。

背景技术

分子筛具有独特的孔道结构、强酸性和氧化还原性能，是当前工业上最为重要的催化材料之一，已经被运用到越来越多的催化反应中。目前大部分沸石分子筛合成都沿用了传统的水热合成法。该方法所得到的分子筛含有大量的硅羟基，导致疏水性大大降低，从而限制了分子筛的应用。

除了疏水性，分子筛的形貌对反应同样具有举足轻重的作用。由于反应物分子是在分子筛孔中进行反应，尤其依赖于扩散情况，而扩散速率恰恰与分子筛的形貌与颗粒尺寸有关，因此分子筛的晶体形貌会显著影响分子筛的性能和实际应用。有文献已经证明，分子筛的形貌会对催化过程产生一定的影响，如影响裂解反应和甲醇转化为烃过程的产物分布以及催化剂的稳定性(许烽，董梅，黄立志，等.ZSM-5分子筛的粒径可控合成及其在甲醇转化中的催化作用[J].燃料化学学报，2012(5)：576-582.)。此外，还发现分子筛的形貌影响反应的选择性，如在甲苯歧化反应中，球粒状分子筛有利于形成间位异构体，而使用柱形分子筛则主要形成对位异构体(BRANDENBERGER S，O，WOKAUN A，et al.Therole of acidity in the selective catalytic reduction of NO withammonia over Fe-ZSM-5[J].J.Catal.，2009，268(2)：297-306.)。

此外，目前疏水性分子筛材料主要通过后处理的方法获得的，该方法不仅使结晶度低，而且增加了生产工序，降低了分子筛收率，增加了生产成本。相对于后处理法，一步合成法能够避免繁杂的后处理过程，节约大量的人力、物力，减少对环境的污染，同时由于具有均匀的化学分布，因而具有更好的催化和吸附效果。因此，开发一种制备过程简单，对环境友好的新型分子筛疏水材料具有重要意义。

发明内容

本发明提供了一种多孔分子筛及其合成方法，该多孔分子筛具有良好的疏水性。本发明通过一步直接合成了新型疏水性多孔分子筛材料，不需要有机模板剂，制备方法简单，较好地解决了多孔材料疏水性差的问题。

本发明第一方面提供了一种多孔分子筛，该多孔分子筛具有如下表所示的X射线衍射峰：

其中，(a)＝±0.5°，(b)随2θ变化。

进一步地，所述多孔分子筛为球状晶体，直径为500nm～10μm，优选为1μm～5μm，Al₂O₃/SiO₂重量比为0～0.5。

本发明第二方面提供了一种多孔分子筛的制备方法，包括以下步骤：

a)将碱源R1、硅源、任选的有机溶剂R2、任选的水和任选的铝源混合得到混合物，其中，铝源按Al₂O₃量计、硅源按SiO₂量计，混合物重量比组成为：R1/SiO₂＝0.2～2.5；Al₂O₃/SiO₂＝0～2.5；H₂O/SiO₂＝0～300；R2/SiO₂＝0～300，且水和有机溶剂R2不同时为0；

b)将上述混合物进行晶化反应，得到多孔分子筛。