[发明专利]一种非水体系制备Y分子筛的方法

说明书

本发明公开了一种非水体系制备Y分子筛的方法。该方法包括：a)将有机溶剂R1、碱源R2、铝源和硅源混合得到混合物，其中，铝源按Alsubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;量计、硅源按SiOsubgt;2/subgt;量计，混合物重量比组成为：R1/SiOsubgt;2/subgt;＝3～200；Alsubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;/SiOsubgt;2/subgt;＝0.005～0.5；R2/SiOsubgt;2/subgt;＝0.01～2.80；b)将上述混合物进行晶化反应，得到Y分子筛。该方法可以直接合成高硅铝比Y分子筛，且不需要模板剂，制备方法简单。

技术领域

本发明涉及Y分子筛的制备领域，特别涉及一种非水体系制备Y分子筛的方法。

背景技术

分子筛的硅铝比与分子筛的热稳定性、水热稳定性、化学稳定性，分子筛的吸附性能、分子筛的酸性以及催化活性等紧密相关。高硅铝比的分子筛往往具有较好的水热稳定性。然而，目前直接合成法制得Y型分子筛的硅铝比达到6以上已经很困难，要想得到高硅铝比的分子筛，必须在一次合成的基础上，对产物进行后处理以提高骨架硅铝比，从而改变其性质与功能。脱铝是提高分子筛骨架硅铝比的主要方法，其路线主要有两种：1)分子筛在高温下进行水热处理进行脱铝超稳化；2)分子筛通过无机酸、有机酸、螯合物、COCl₂等化学方法进行骨架脱铝，其中SiCl₄法脱铝补硅是这一路线中的常用方法(高硅铝比Y分子筛的制备与表征，韩宝斋等，中国化学会第30届学术年会摘要集-第三十二分会；多孔功能材料)。

虽然通过后处理可以得到高硅铝比Y型分子筛，但该技术路线不仅使结晶度低，而且增加了生产工序，降低了分子筛收率，增加了生产成本。相对于后处理法，一步合成法能够避免繁杂的后处理过程，节约大量的人力、物力，减少对环境的污染。同时由于具有完整的晶体结构、均匀的化学分布，因而具有更好的催化和吸附效果。CN109502604A公开了一种使用胆碱类有机铵盐为模板剂合成高硅Y分子筛的方法，通过该方法可以直接在水热条件下合成出骨架SiO₂/Al₂O₃大于6的高硅铝比Y型分子筛，虽然通过胆碱类有机铵盐模板剂可以得到较高硅铝比的Y分子筛，但是有机胺模板剂的焙烧会对环境产生危害。

综上，开发一种制备过程简单，对环境友好的高硅Y分子筛的直接合成方法具有重要意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种非水体系制备Y分子筛的方法，该方法可以直接合成高硅铝比Y分子筛，且不需要模板剂，制备方法简单。

本发明提供了第一方面一种非水体系制备Y分子筛的方法，该方法包括：

a)将有机溶剂R1、碱源R2、铝源和硅源混合得到混合物，其中，铝源按Al₂O₃量计、硅源按SiO₂量计，混合物重量比组成为：R1/SiO₂＝3～200；Al₂O₃/SiO₂＝0.005～0.5；R2/SiO₂＝0.01～2.80；

b)将上述混合物进行晶化反应，得到Y分子筛。

进一步地，所述有机溶剂R1选自乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正己烷、甲苯、丙酮等有机溶剂中的至少一种，优选为乙醇、异丙醇、正丁醇、正己烷、甲苯、丙酮等有机溶剂中的至少一种；所述碱源R2选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等碱性化合物中的至少一种；；所述铝源选自异丙醇铝、拟薄水铝石、氧化铝、硝酸铝、氯化铝、硫酸铝和铝酸钠等含铝化合物中的至少一种；所述硅源选自硅溶胶、白炭黑、硅酸钠、正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯等含硅化合物中的至少一种。

进一步地，所述有机溶剂R1、碱源R2、铝源和硅源在-20℃～100℃条件下搅拌3～6h得到混合物。