[发明专利]一种银掺杂二硫化钼纳米颗粒材料的合成方法

权利要求书

1.一种银掺杂二硫化钼纳米颗粒材料的合成方法，其特征在于：

使用的化学物质材料为：硫脲、三氧化钼、硝酸银、去离子水、无水乙醇、氩气，其组合准备用量为：硫脲（CH₄N₂S）0.38g±0.001g，三氧化钼（MoO₃）0.72g±0.001g，硝酸银（AgNO₃）0.85g±0.001g，硼氢化钠（NaBH₄）1.32g±0.001g，聚乙烯吡咯烷酮（(C₆H₉NO)n）0.098g±0.001g，去离子水（H₂O）2500mL±25mL，无水乙醇（C₂H₅OH）1000mL+10mL；

合成方法如下：

（1）、严格选用化学物质材料，将质量纯度进行控制：

99%的固态固体硫脲（CH₄N₂S），99.9%的固态固体三氧化钼（MoO₃），99.9%的固态固体硝酸银（AgNO₃），99.6%的固态固体硼氢化钠（NaBH₄），95%的固态固体聚乙烯吡咯烷酮（(C₆H₉NO)n），99.9%的液态液体去离子水（H₂O），99.9%的液态液体无水乙醇（C₂H₅OH）；

（2）、水热法合成二硫化钼

二硫化钼的合成是通过水热法在高压反应釜里面进行的，期间伴随着加热炉加热；

①配制反应溶液

称取硫脲0.72g±0.001g，量取去离子水30mL±0.001mL，加入烧杯中，在磁力搅拌器中搅拌10min，制得硫脲水溶液；

称取三氧化钼0.72g±0.001g，量取去离子水30mL±0.001mL，加入烧杯中，在磁力搅拌器中搅拌10min，制得三氧化钼水溶液；

量取10mL±0.001mL的三氧化钼水溶液与10mL±0.001mL的硫脲水溶液置于聚四氟乙烯容器内混合，在恒定磁力搅拌的环境下搅拌15min；

②将盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器移入不锈钢高压釜中，密闭；

③将高压釜置于加热炉中加热，温度控制在190℃±1℃，加热时间为10h；

混合溶液在加热过程中将发生化学反应，反应方程式如下：

2CH₄N₂S+MoO₃+H₂O→MoS₂（s）+5H₂（g）+2CO₂（g）+2N₂（g）

式中：CH₄N₂S：硫脲，MoO₃：三氧化钼，H₂O：水，MoS₂：二硫化钼，H₂：氢气，CO₂：二氧化碳，N₂：氮气；

④反应结束后，停止加热，使不锈钢高压釜自然冷却到26℃；

⑤将反应后的混合液移入离心管中进行离心分离，离心管转速为8200r/min，分离时间控制在3min，分离后保留沉淀物，分离液遗弃至废液缸；

⑥无水乙醇洗涤、抽滤

将沉淀物加入烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤10min，随后使用微孔滤膜进行抽滤，保留滤饼，洗涤液遗弃至废液缸；

使用无水乙醇洗涤、抽滤重复三次；

⑦去离子水洗涤、抽滤

将滤饼置于洁净的烧杯中，加入100mL去离子水，搅拌洗涤10min，随后使用微孔滤膜进行抽滤，保留滤饼，洗涤液遗弃至废液缸；

使用无水乙醇洗涤、抽滤重复三次；

⑧真空冷冻干燥

将滤饼置于石英容器中，随后将其置于真空冷冻干燥箱中干燥，真空度控制在2.2Pa，冷冻干燥温度控制在75℃，时长控制在10h；

干燥后制得二硫化钼粉末状颗粒；

（3）、制备银纳米颗粒混合液；

①配制硝酸银水溶液

称取硝酸银0.85g±0.001g，量取去离子水10mL±0.001mL，加入烧杯中，在磁力搅拌器中搅拌10min，制得硝酸银水溶液；

②配制聚乙烯吡咯烷酮水溶液

称取聚乙烯吡咯烷酮0.098g±0.001g，量取去离子水20mL±0.001mL，加入烧杯中，在磁力搅拌器中搅拌10min，制得聚乙烯吡咯烷酮水溶液；

③配制硼氢化钠水溶液

称取硼氢化钠1.32g±0.001g，量取去离子水10mL±0.001mL，加入烧杯中，在磁力搅拌器中搅拌10min，制得硼氢化钠水溶液；

④量取15mL±0.001mL的聚乙烯吡咯烷酮水溶液与5mL±0.001mL的硝酸银水溶液置于洁净容器中，在磁力搅拌器中搅拌10min，随后向容器中的混合溶液中滴加8mL±0.001mL的硼氢化钠水溶液，将盛有混合溶液的容器移入反应釜中，密闭；

⑤将反应釜置于加热炉中加热，加热温度为120℃±1℃，加热时间为12h；

⑥反应结束后，停止加热，使反应釜自然冷却到20℃；

⑦将反应后的混合液移入离心管中进行离心分离，离心管转速为8200r/min，分离时间控制在3min，分离后保留沉淀物，分离液遗弃至废液缸；

⑧无水乙醇洗涤、抽滤

将沉淀物加入烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤10min，随后使用微孔滤膜进行抽滤，保留滤饼，洗涤液遗弃至废液缸；

使用无水乙醇洗涤、抽滤重复三次；

⑨去离子水洗涤、抽滤

将滤饼置于洁净的烧杯中，加入100mL去离子水，搅拌洗涤10min，随后使用微孔滤膜进行抽滤，保留滤饼，洗涤液遗弃至废液缸；

使用无水乙醇洗涤、抽滤重复三次；

⑩将滤饼置于洁净烧杯中，加入去离子水100mL±0.001mL制得混合液，将盛有混合液的烧杯置于超声波分散仪中进行超声分散，频率控制在30000HZ，分散时长控制在60min，制得银纳米颗粒混合液；

（4）、制备银掺杂二硫化钼纳米颗粒材料混合液

①研磨二硫化钼

将二硫化钼粉体颗粒0.17g±0.001g，用研钵、研棒进行研磨，随后使用650目筛网过筛，研磨、过筛反复进行；

②配制二硫化钼混合液、超声分散处理

将二硫化钼0.17g±0.001g加入烧杯中，然后加入去离子水85mL±0.001mL，将盛有混合液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率控制在30000Hz，分散时间控制在60min，制得二硫化钼混合液；

③配液，合成银掺杂二硫化钼纳米颗粒材料混合液

量取二硫化钼水溶液100mL±0.001mL、银纳米颗粒混合液100mL±0.001mL，加入另一洁净烧杯中；然后置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率30000Hz，分散时间控制在600min；合成银掺杂二硫化钼纳米颗粒材料混合液；

（5）、检测、分析、表征

对合成的银掺杂二硫化钼纳米颗粒材料的形态、结构、光学特性进行检测分析和表征；

用扫描电子显微镜（SEM）进行形态、结构分析；

用拉曼光谱、光致发光光谱（PL）进行光学特性分析；

结论：合成的银掺杂二硫化钼纳米颗粒材料为液态，成颗粒状，颗粒层次分明，颗粒直径在50-250nm，产物纯度达到99.72%，银纳米颗粒分布均匀，是先进创新的银掺杂二硫化钼纳米颗粒材料的合成方法；

（6）、产物存储

银掺杂二硫化钼纳米颗粒材料存储于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，要防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀，存储温度25℃，相对湿度≤15%。