[发明专利]一种高强度多孔陶粒及其制备方法有效
申请号: | 202011151456.X | 申请日: | 2020-10-25 |
公开(公告)号: | CN112225534B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 方德松;许鹏;万正喜 | 申请(专利权)人: | 湖南长重机器股份有限公司 |
主分类号: | C04B33/132 | 分类号: | C04B33/132;C04B33/135;C04B33/16;C04B33/13;C04B38/08;C04B38/06 |
代理公司: | 长沙新裕知识产权代理有限公司 43210 | 代理人: | 李由 |
地址: | 410201 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强度 多孔 陶粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种高强度多孔陶粒,其特征在于,包括如下质量百分数的各组分:污水污泥46-64份、黏土12-16份、粉煤灰12-16份、石英玻璃粉6-10份、氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物5-9份、均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯1-3份。
2.根据权利要求1所述的一种高强度多孔陶粒,其特征在于,所述氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物的制备方法,包括以下步骤:
步骤I,氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷的制备:将氧化钛气凝胶加热至200-300 ℃,保温1-3 h,冷却至室温,再加入去离子水和3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷,反应1-2 h后,升温至70-90 ℃,反应10-12 h,冷却至室温,得到氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷;
步骤 II,氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物的制备:将经所述步骤I得到的氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷和含环氧基烯类单体加入无水乙醇中,在70-90 ℃条件下,反应4-6 h,冷却,浓缩,放置于紫外光下,照射10-30 min,得到氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物。
3.根据权利要求2所述的一种高强度多孔陶粒,其特征在于,所述步骤I中氧化钛气凝胶和3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷的质量比为(2-6)∶1;所述步骤II中氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷和含环氧基烯类单体的摩尔比为1∶(1-1.2),紫外光的光照强度为120-180 mW/cm2。
4.根据权利要求2所述的一种高强度多孔陶粒,其特征在于,所述含环氧基烯类单体为1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、3,4-环氧-1-丁烯、1,2-环氧-5-己烯、1,2-环氧-7-辛烯、1,2-环氧-9葵烯、环己氧乙酸烯丙酯、2-乙烯基环氧乙烷、2-(丁-3-烯基)环氧乙烷和烯丙基缩水甘油醚中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高强度多孔陶粒,其特征在于,所述均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯的制备方法,包括以下步骤:
步骤I,均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷的制备:将均苯四甲酸酐加入N,N-二甲基甲酰胺中,得到均苯四甲酸酐溶液,再向3-氨基丙基三甲氧硅烷中缓慢加入均苯四甲酸酐溶液,加热至140-160 ℃,回流反应0.5-1 h,冷却至室温,抽滤,并使用甲醇和乙醚混合溶剂洗涤滤饼,得到均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷;
步骤II,均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯的制备:将所述经步骤I得到的均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷与羟基吡啶加入甲苯中,并加入对甲苯磺酸,在100-120 ℃条件下,反应6-8 h,冷却至室温,浓缩,再加入氯乙酸乙酯和异丙醇,在100-120 ℃条件下,回流反应5-7 h,冷却至室温,浓缩,得到均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯。
6.根据权利要求5所述的一种高强度多孔陶粒,其特征在于,所述步骤I中均苯四甲酸酐和3-氨基丙基三甲氧硅烷的摩尔比为1∶(2-2.4),甲醇和乙醚的体积比为(1-3)∶1。
7.根据权利要求5所述的一种高强度多孔陶粒,其特征在于,所述步骤II中均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷、羟基吡啶和氯乙酸乙酯的摩尔比为1∶(2-2.4)∶(1.6-2.2)。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的一种高强度多孔陶粒,其特征在于,所述高强度多孔陶粒的制备方法,包括以下步骤:按照重量份数称取污水污泥、黏土、粉煤灰、石英玻璃粉、氧化钛气凝胶/3-(N-烯丙基氨基)丙基三乙氧基硅烷/含环氧基烯类单体共聚物、均苯四甲酸酐/3-氨基丙基三甲氧硅烷/羟基吡啶/氯乙酸乙酯,加热至300-400 ℃,保温10-30min,混合均匀,再加热至1000-1200 ℃,烧制10-30 min,自然冷却至室温,得到所述的一种高强度多孔陶粒。
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