[发明专利]一种碳化二硫化钼/掺硫氮化碳异质结的制备方法及其对有机污染物罗丹明B的降解应用

权利要求书

1.一种碳化二硫化钼/掺硫氮化碳异质结复合光催化剂，其特征在于：所述复合光催化剂制备方法包括以下步骤：

(1)二硫化钼的制备

取四水合钼酸铵和硫脲加入到60mL去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌60min，将其溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在200℃下加热24h，反应结束后得到黑色固体，离心，每次10000r/8min，用水和乙醇各离心3次，将离心后的黑色样品放置在真空干燥箱中，60℃干燥24h，研磨后得到二硫化钼；

(2)碳化二硫化钼的制备

称取步骤(1)制备的MoS₂和双氰胺放入瓷舟中，混合均匀，将瓷舟放在管式炉的中心，在氩气：氢气＝95％：5％的气体下，450℃下煅烧2h，升温速率为4℃/min，然后在950℃部分碳化2h，升温速率为8℃/min，在氩气-氢气混合气体下自然冷却至室温，形成黑色产物，即碳化二硫化钼；

(3)掺硫氮化碳的制备

称取氯化铵，双氰胺和硫脲于100mL烧杯中，加入50mL去离子水，在80℃下磁力搅拌至干，将其样品转移到坩埚中550℃煅烧4h，升降温速率为2℃/min，待样品冷却至室温后得到淡黄色块状样品，充分研磨后得到掺硫氮化碳；

(4)碳化二硫化碳/掺硫氮化碳异质结的制备

称取步骤(3)制备的掺硫氮化碳分散在40mL乙醇中，称取步骤(2)制备的碳化二硫化钼分散于乙醇溶液中，超声1h，然后在磁力搅拌下将该碳化二硫化钼乙醇溶液逐滴滴加到掺硫氮化碳溶液中以形成混合物，搅拌1h并超声处理2h后，在烘箱中90℃加热5h，以蒸发乙醇，将上述样品充分研磨后，转移到瓷舟中，在高纯氮气下300℃处理2h，升温速率为5℃/min，得到不同复合比例的碳化二硫化钼/掺硫氮化碳异质结。

2.根据权利要求1所述复合光催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，四水合钼酸铵的质量为2.48g，硫脲的质量为5.32g。

3.根据权利要求1所述复合光催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，二硫化钼的质量为500mg，双氰胺的质量为4g。

4.根据权利要求1所述复合光催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，氯化铵的质量为15g，双氰胺的质量为3g，硫脲的质量为0.05g。

5.根据权利要求1所述复合光催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，碳化二硫化钼与掺硫氮化碳的复合比例为0.75～10w.t.％。

6.根据权利要求5所述碳化二硫化钼与掺硫氮化碳的复合比例，其特征在于：所述复合比例以3w.t.％为最优。

7.根据权利要求1所述复合光催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，碳化二硫化钼与掺硫氮化碳的复合反应时间为2h。

8.一种如权利要求1-7中任一所述方法制得的复合光催化剂用于有机污染物罗丹明B的降解。