[发明专利]一种制备巯基改性二氧化硅气凝胶作为薄膜扩散梯度技术结合相的方法

权利要求书

1.一种制备巯基改性二氧化硅气凝胶作为薄膜扩散梯度技术结合相的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）：SiO₂气凝胶的合成：

a）将稀释后的水玻璃与强酸型离子交换树脂按1：1的比例搅拌10 min后，加入氨水调节pH至6，静置形成凝胶后将湿凝胶粉碎；

b）湿凝胶放在无水乙醇中，恒温震荡，老化，老化温度为54℃，震荡时间为6 h，且中途每2 h需更换一次无水乙醇；

c）老化后的凝胶按3-巯基丙基三甲氧基硅烷/SiO₂的摩尔比为0.37的比例加入3-巯基丙基三甲氧基硅烷，并加入正己烷在改性温度为54℃，改性时间为9.5 h，恒温震荡改性一定时间，再使用正己烷清洗改性后的凝胶，之后放在真空冷冻干燥机中真空冷冻干燥，得到巯基改性的SiO₂气凝胶；得到巯基改性的SiO₂气凝胶对Hg²⁺的最大吸附容量为709.2 mg/g，在1 min内对Hg²⁺的去除率达到99.99%；

2）薄膜扩散梯度技术结合相的制作：

a）将研磨过筛后的巯基改性的SiO₂气凝胶粉末以一定的比例加入到15%丙烯酰胺-1%双丙烯酰胺的预凝胶溶液中，超声使其分散均匀；气凝胶与预凝胶的比例为每10 mL预凝胶溶液加入0.35~0.5 g气凝胶粉末；

b）在搅拌下加入10％过硫酸铵和N,N,N',N'-四甲基乙二胺溶液，立即将混合溶液倒入两块预热过的玻璃板间，两板间由0.35~0.8 mm塑料垫片隔开，用塑料夹夹紧，在烘箱中放置使其成型，按每10 mL预凝胶溶液加入40~60 μL过硫酸铵和10~20 μL N,N,N',N'-四甲基乙二胺溶液，玻璃板预热温度为60℃，烘箱温度为45℃，放置时间为1 h；

c）待其成胶后，将所得凝胶切割成圆形薄片并浸入在电阻率达到18 MΩ*cm的超纯水中，期间更换数次超纯水以除去未反应的试剂，所得即为结合相，该结合相的薄膜扩散梯度技术对水体中Hg²⁺的扩散系数为5.36×10^-5cm²s^-1，将其储存在一定浓度的NaNO₃溶液中，圆形薄片直径为25 mm，水合时间为1天，储存液为0.01 M的NaNO₃。

2.权利要求1所述制备方法制得的巯基改性的二氧化硅气凝胶用于吸附水溶液中的汞离子的用途。

3.权利要求1所述制备方法制得的以巯基改性二氧化硅气凝胶作为薄膜扩散梯度技术的结合相在富集测定水溶液中的汞的用途。