[发明专利]一种制备R-香茅醛的方法有效
申请号: | 202011152431.1 | 申请日: | 2020-10-26 |
公开(公告)号: | CN112110805B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 董菁;米振兴;宋晓亮;李康;张永振;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/62 | 分类号: | C07C45/62;C07C45/78;C07C47/21;C07B53/00;B01J31/24 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 香茅 方法 | ||
1.一种制备R-香茅醛的方法,其特征在于,所述方法包含以下步骤:
S1:反应底物橙花醛和/或香叶醛在催化剂存在下发生不对称氢化反应生成R-香茅醛;
S2:使用纳滤膜M对S1反应液进行一级纳滤分离,得到催化剂浓缩液和含产物R-香茅醛的透析液,分离透析液得到不含催化剂的反应产物香茅醛;
S3:向S2的催化剂浓缩液中加入下一批反应原料,使用纳滤膜N进行二级纳滤分离,得到含纯化的反应原料与催化剂混合物的透析液,混合物直接进行下一批次反应,透析液经分离回收催化剂;
其中,S1中所述催化剂为过渡金属催化剂,过渡金属为元素周期表中第VIII族的金属元素,所述催化剂为能溶于反应体系的过渡金属化合物与包含两个磷原子的光学活性配体反应而获得;
其中,S2中所述一级纳滤分离所用纳滤膜M为TFC型纳滤膜;
其中,S3中所述二级纳滤分离所用纳滤膜N为ISA型纳滤膜。
2.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,S1中所述过渡金属化合物中的过渡金属原子与所述包含两个磷原子的光学活性配体的摩尔比为(0.5-10):1。
3.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,S1中所述过渡金属化合物中的过渡金属原子与所述包含两个磷原子的光学活性配体的摩尔比为(0.5-1):1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1中所述过渡金属化合物为过渡金属卤化物、过渡金属碳酸盐和过渡金属配合物中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,S1中所述过渡金属化合物中的过渡金属元素为铑;
所述过渡金属配合物选自过渡金属与羰基化合物、乙酰丙酮化合物、羟基化合物、环辛二烯、降冰片二烯、环辛烯、甲氧基化合物、乙酰基化合物、脂肪族羧酸化合物或芳香族羧酸化合物中的一种或多种配位形成的配合物。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,S1中所述过渡金属化合物选自过渡金属卤化物、过渡金属与羰基化合物配位形成的配合物、过渡金属与环辛二烯配位形成的配合物、过渡金属与乙酰基化合物配位形成的配合物中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,S1中所述过渡金属化合物选自RhCl3、Rh(OAc)3、Rh(cod)2BF4、[Rh(cod)Cl]2、Rh(CO)2acac、[Rh(cod)OH]2、[Rh(cod)OMe]2、Rh4(CO)12和Rh6(CO)16中的一种或多种,其中,“acac”为乙酰丙酮配体,“cod”为环辛二烯配体。
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