[发明专利]一种钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202011152571.9 | 申请日: | 2020-10-26 |
公开(公告)号: | CN112280297B | 公开(公告)日: | 2021-12-28 |
发明(设计)人: | 史志成;张文强;殷鹏;孙良 | 申请(专利权)人: | 中国海洋大学 |
主分类号: | C08L79/08 | 分类号: | C08L79/08;C08K3/24 |
代理公司: | 青岛智地领创专利代理有限公司 37252 | 代理人: | 刘文霞 |
地址: | 266100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钛酸钡 聚醚酰 亚胺 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料的制备方法,其特征在于,依次包括以下步骤:
S1、对泡沫镍进行预处理的步骤;
S2、泡沫镍/钛酸钡复合材料的制备:
通过电泳沉积技术在步骤S1预处理后的泡沫镍孔壁上沉积钛酸钡,得到泡沫镍/钛酸钡复合材料;
S3、对泡沫镍进行刻蚀的步骤:
将所述的泡沫镍/钛酸钡复合材料在氩气气氛下高温烧结一段时间后,将泡沫镍刻蚀掉,得到三维钛酸钡骨架,在空气气氛中将所述三维钛酸钡骨架中的杂质煅烧去除,得到纯钛酸钡材料;
S4、制备钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料的步骤:
将聚醚酰亚胺和1-甲基-2吡咯烷酮在一定温度下混合后作为混合溶液;
将所述的纯钛酸钡材料利用浸渍提拉法浸渍所述的混合溶液,浸渍重复多次,在一定温度下固化一段时间后,得到钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料,所述的介电复合材料的叠层厚度为1微米~7微米,所述叠层为聚醚酰亚胺层;
步骤S4中,纯钛酸钡材料在混合溶液中的浸渍时间为1~3min,浸渍次数为3~5次,聚醚酰亚胺和1-甲基-2吡咯烷酮在70~80℃下搅拌4~6h,再在室温下搅拌10~14h后作为混合溶液;在90~110℃下固化5~7h。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述的预处理步骤是将泡沫镍修剪成一定面积的块体结构,然后将其置于盛有丙酮的容器中进行超声清洗,之后将丙酮更换为去离子水继续进行超声清洗,最后通过加入无水乙醇进行超声清洗,即完成对泡沫镍的清洗。
3.根据权利要求1所述的一种钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中,泡沫镍/钛酸钡复合材料的制备步骤包括:
将钛酸钡粉末和聚乙烯亚胺混合后,向其中加入异丙醇,室温下搅拌3~5h,之后超声分散20~40min,获得分散均匀的钛酸钡溶液;
利用直流电源进行电泳沉积,选用两个铂片作为正极,预处理后的泡沫镍作为负极,在电压为40V时沉积10~30min;
在氮气氛围下控制不同温度烧结1~3h,即得泡沫镍/钛酸钡复合材料。
4.根据权利要求2所述的一种钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料的制备方法,其特征在于:所述的泡沫镍修剪成面积为2cm*2cm的块体,在盛有丙酮的容器中超声清洗20~40min,通过去离子水超声清洗10~20min,通过无水乙醇超声清洗10~20min。
5.根据权利要求3所述的一种钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料的制备方法,其特征在于:在氮气气氛下,首先以2℃/min升温至750℃,保温20min,随后以3℃/min升温至1250℃,保温2h,最后降温至室温。
6.根据权利要求1所述的一种钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S3中,将所述的泡沫镍/钛酸钡复合材料在氩气气氛下,温度为1200~1400℃烧结1~3h,再用氯化铁对泡沫镍进行刻蚀。
7.根据权利要求1所述的一种钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料的制备方法,其特征在于:所述的聚醚酰亚胺的添加量为1~2g,所述的1-甲基-2吡咯烷酮的添加量为5~15mL。
8.根据权利要求1所述的一种钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料的制备方法制备得到的介电复合材料,其特征在于:所述的介电复合材料的叠层厚度为5微米。
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