[发明专利]一种在可见光下利用微通道反应装置合成C-5位三氟甲基化8-氨基喹啉的方法在审
申请号: | 202011152968.8 | 申请日: | 2020-10-26 |
公开(公告)号: | CN112266355A | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
发明(设计)人: | 李玉光;郭凯;黄达;李亚军;高迪;沈磊 | 申请(专利权)人: | 南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司 |
主分类号: | C07D215/40 | 分类号: | C07D215/40 |
代理公司: | 南京中律知识产权代理事务所(普通合伙) 32341 | 代理人: | 沈振涛 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可见光 利用 通道 反应 装置 合成 位三氟 甲基化 氨基 喹啉 方法 | ||
1.一种在可见光下利用微通道反应装置合成C-5位三氟甲基化8-氨基喹啉的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将8-氨基喹啉类化合物溶于溶剂中制得均相溶液A;
(2)将光催化剂和三氟甲基供体溶于水中制得均相溶液B;
(3)将步骤(1)制得的均相溶液A和步骤(2)制得的均相溶液B分别同时泵入微通道反应装置的微混合器中混合,然后进入可见光照射下的微通道反应装置的微通道反应器中进行反应;
(4)步骤(3)反应流出液纯化后即得产物。
2.根据权利要求1所述的在可见光下利用微通道反应装置合成C-5位三氟甲基化8-氨基喹啉的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述8-氨基喹啉类化合物的结构式为:
其中,R和R1分别独立地为H、烷基、酯基、卤素或苯基。
3.根据权利要求1所述的在可见光下利用微通道反应装置合成C-5位三氟甲基化8-氨基喹啉的方法,其特征在于,步骤(1)中,均相溶液A中,8-氨基喹啉类化合物的摩尔浓度为0.25~0.75mol/L。
4.根据权利要求1所述的在可见光下利用微通道反应装置合成C-5位三氟甲基化8-氨基喹啉的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯甲烷、甲苯、乙腈、乙酸乙酯和四氢呋喃中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的在可见光下利用微通道反应装置合成C-5位三氟甲基化8-氨基喹啉的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述光催化剂为曙红Y,所述三氟甲基供体为三氟甲基亚磺酸钠NaCF3SO2。
6.根据权利要求1所述的在可见光下利用微通道反应装置合成C-5位三氟甲基化8-氨基喹啉的方法,其特征在于,步骤(2)中,均相溶液B中,三氟甲基供体的摩尔浓度为0.5~1.5mol/L,三氟甲基供体与光催化剂的摩尔比为1:1%~5%。
7.根据权利要求1所述的在可见光下利用微通道反应装置合成C-5位三氟甲基化8-氨基喹啉的方法,其特征在于,步骤(3)中,可见光波长为410-450nm;均相溶液A和均相溶液B泵入微通道反应装置的微混合器的流速均为0.33-1mL/min,在微通道反应装置的微通道反应器中的反应温度为20~50℃,反应停留时间为10~30min。
8.根据权利要求1所述的在可见光下利用微通道反应装置合成C-5位三氟甲基化8-氨基喹啉的方法,其特征在于,所述微通道反应装置包括:第一进料泵、第二进料泵、微混合器、微通道反应器和接收器;其中,第一进料泵和第二进料泵以并联方式连接到微混合器上,微混合器、微通道反应器和接收器以串联方式连接,所述连接为通过管道连接,微通道反应器的尺寸:内径为0.5mm,长度为20m。
9.根据权利要求1所述的在可见光下利用微通道反应装置合成C-5位三氟甲基化8-氨基喹啉的方法,其特征在于,步骤(4)的纯化步骤以此包括:洗涤、分液、萃取、浓缩、重结晶。
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