[发明专利]一种利用微通道反应装置连续制备吲哚酮类化合物的方法在审
申请号: | 202011153116.0 | 申请日: | 2020-10-26 |
公开(公告)号: | CN112062706A | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
发明(设计)人: | 李玉光;季栋;孟繁荣;张锴;许嘉;郭凯 | 申请(专利权)人: | 南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司 |
主分类号: | C07D209/34 | 分类号: | C07D209/34;B01J19/00 |
代理公司: | 南京中律知识产权代理事务所(普通合伙) 32341 | 代理人: | 沈振涛 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 通道 反应 装置 连续 制备 吲哚 酮类 化合物 方法 | ||
1.一种利用微通道反应装置连续制备吲哚酮类化合物的方法,其特征在于,将N-甲基-N-苯基甲基丙烯酰胺类化合物、苯磺酰肼和电解质溶于溶剂中,得到均相溶液;将均相溶液泵入到微通道反应装置中,进行连续电解反应,得到吲哚酮类化合物;
反应式如下:
其中,其中,R1为H、4-甲基、4-甲氧基、4-氯、4-氟或2-甲基;R2为4-甲基、4-甲氧基或4-氯;
其中,所述的微通道反应装置为设有电极的微通道反应装置。
2.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应装置连续制备吲哚酮类化合物的方法,其特征在于,所述N-甲基-N-苯基甲基丙烯酰胺类化合物在均相溶液中的浓度为0.02~0.06mmol/mL。
3.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应装置连续制备吲哚酮类化合物的方法,其特征在于,所述对甲苯磺酰肼在均相溶液中的浓度为0.02~0.18mmol/mL。
4.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应装置连续制备吲哚酮类化合物的方法,其特征在于,所述电解质在均相溶液中的浓度为0.02mmol/mL。
5.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应装置连续制备吲哚酮类化合物的方法,其特征在于,所述均相溶液的溶剂为乙腈、二氯乙烷和水中的任意一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应装置连续制备吲哚酮类化合物的方法,其特征在于,所述电解质为高氯酸锂、四丁基六氟磷酸铵、四丁基四氟硼酸铵、中的任意一种或几种组合。
7.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应装置连续制备吲哚酮类化合物的方法,其特征在于,所述微通道反应装置包括泵、阴极片、阳极片、微通道反应器和接收器;微通道反应器的两侧分别设有阴极片和阳极片;泵、微通道反应器和接收器以串联方式连接,所述连接为通过管道连接。
8.根据权利要求7所述的一种利用微通道反应装置连续制备吲哚酮类化合物的方法,其特征在于,所述阴极片为铂片,所述的阳极片为石墨板;所述微通道反应器的反应体积为100-500μL。
9.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应装置连续制备吲哚酮类化合物的方法,其特征在于,所述均相溶液泵入微通道反应器的流速为50-200μL/min。
10.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应装置连续制备吲哚酮类化合物的方法,其特征在于,电解反应的电流强度为5~20mA,电解反应温度为室温;反应停留时间为1~5min。
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