[发明专利]一种从八角枫中提取纯化苷类的方法在审
申请号: | 202011153196.X | 申请日: | 2020-10-26 |
公开(公告)号: | CN112057482A | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
发明(设计)人: | 王雪峰;谭银合;张龙辉;杨观琼;韦凯;王小芳 | 申请(专利权)人: | 广州汇元医药科技有限公司 |
主分类号: | A61K36/185 | 分类号: | A61K36/185;A61K125/00 |
代理公司: | 广州凯东知识产权代理有限公司 44259 | 代理人: | 何志芳 |
地址: | 510000 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 八角枫 提取 纯化 方法 | ||
1.一种从八角枫中提取纯化苷类的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)大孔树脂的预处理:将大孔树脂用95%乙醇浸泡24小时至充分溶胀后装柱,用95%乙醇洗涤至洗液不浑浊为止,然后用4倍大孔树脂体积的一定浓度的乙醇洗涤,再用纯化水反复洗涤至无醇味,备用;
(2)八角枫粗提物制备:称取八角枫根部饮片,加入10倍量75%乙醇,加热至80℃回流两次,每次回流提取一定时间,抽滤,合并滤液,加水至乙醇浓度达到20%,静置4小时,抽滤,合并滤液,60℃减压回收乙醇并浓缩至相对密度1.05~1.15,在冷凝温度-20℃条件下冷冻干燥成浸膏,备用;
(3)大孔树脂洗脱:取步骤(2)的浸膏,精密称定,用纯化水配制成一定浓度的混悬溶液上柱,先以纯化水洗至流出液无色,再按一定浓度的乙醇以一定流速洗脱,收集一定洗脱体积的溶液,水浴蒸发干燥成干膏,再放入有硅胶干燥剂容器内24小时,即得八角枫苷类产物。
2.根据权利要求1所述的从八角枫中提取纯化苷类的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的大孔树脂的型号为AB-8、D101、X-5、HPD450、HPD600、LX-22、LX-68、LSA-21中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的从八角枫中提取纯化苷类的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述一定浓度的乙醇为50%乙醇。
4.根据权利要求1所述的从八角枫中提取纯化苷类的方法,其特征在于,在步骤(1)中,经预处理后的大孔树脂还进行了以下操作处理:
酸处理:将预处理过的大孔树脂先用适量一定浓度的盐酸溶液缓慢淋洗至酸液完全替换树脂中的水液,静置2小时后再用3倍大孔树脂体积的一定浓度的盐酸溶液缓慢淋洗,然后用纯化水淋洗至洗液接近中性;
碱处理:将酸处理后的大孔树脂先用适量一定浓度氢氧化钠溶液缓慢淋洗至碱液完全替换树脂中的水液,静置2小时后再用3倍大孔树脂体积的一定浓度氢氧化钠溶液缓慢淋洗,然后用纯化水淋洗至洗液接近中性。
5.根据权利要求4所述的从八角枫中提取纯化苷类的方法,其特征在于,在酸处理过程中,所述一定浓度的盐酸溶液为3%~5%盐酸溶液。
6.根据权利要求4所述的从八角枫中提取纯化苷类的方法,其特征在于,在碱处理过程中,所述一定浓度氢氧化钠溶液为4%~5%氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的从八角枫中提取纯化苷类的方法,其特征在于,在步骤(2)中,每次回流提取时间为1h~2h。
8.根据权利要求1所述的从八角枫中提取纯化苷类的方法,其特征在于,在步骤(3)中,混悬溶液的浓度为3mg/ml。
9.根据权利要求1所述的从八角枫中提取纯化苷类的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述一定浓度的乙醇为45%~55%乙醇。
10.根据权利要求1所述的从八角枫中提取纯化苷类的方法,其特征在于,在步骤(3)中,洗脱流速为1BV/h,洗脱体积为12BV。
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