[发明专利]一种连续批量生产纳米氧化铈的制备方法

说明书

本发明提供了一种连续批量生产纳米氧化铈制备方法，具体步骤如下：以分散剂为介质，配制浓度为0.01‑1mol/L铈的盐溶液和浓度为0.01‑3mol/L的沉淀剂溶液，在一定的流量和PH下将铈的盐溶液和沉淀剂溶液按照摩尔比为1:1‑20通入超重力旋转床中，在一定的反应温度、反应时间和转速下得到纳米氧化铈前躯体浆液，再将前躯体浆液洗涤，离心分离后进行喷雾干燥，干燥后的前躯体焙烧后得到纳米氧化铈。本发明制备的纳米氧化铈具有高圆度、单分散、窄分布的特点，可用于催化材料、抛光材料、储氢材料和发光材料等。

技术领域

本发明涉及纳米稀土材料制备技术领域，特别地，涉及一种连续批量生产纳米氧化铈的制备方法。

背景技术

纳米稀土材料的量子尺寸效应、小尺寸效应、界面效应、表面效应和宏观量子隧道效应，使其在光、磁、热、催化、抛光及化学活性等方面具有优异的物理化学性能，因而成为特殊功能材料发展的基础。二氧化铈是一种廉价而用途极广的材料，其超细粉末在汽车尾气净化催化剂、电子陶瓷、抛光粉、发光材料、紫外吸收材料等方面已获得应用并取得明显的效果。

所谓超重力指的是在比地球重力加速度(9.8m/s²)大得多的环境下物质所受到的力。研究超重力环境下的物理和化学变化过程的科学称为超重力科学，利用超重力科学原理而创制的应用技术称为超重力技术。在地球上，实现超重力环境的简便方法是通过旋转产生离心力而模拟实现。这样旋转设备被称为超重力机，又称为旋转填充床。利用旋转填料床中产生的强大离心力——超重力环境，使气液的流速及填料的比表面积大大提高而不液泛。液体在高分散、高湍动、强混合以及界面急速更新的情况下与气体以极大的相对速度在弯曲孔道中逆向接触,极大地强化了传质过程。传质单元高度降低了1～2个数量级，并且显示出许多传统设备所完全不具备的优点。

沉淀法是液相合成金属氧化物纳米粉体的常用方法。它一般是在含金属离子的溶液中加入沉淀剂，生成难溶性的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、草酸盐等前驱物,再将前驱物加热分解，即得纳米氧化物粉体。该法包括共沉淀法、均匀沉淀法、络合沉淀法、水解沉淀法等。应用沉淀法所制备的稀土氧化物纳米微粒有CeO₂、Tm₂O₃、Y₂O₃、Er₂O₃、La₂O₃。

纳米粉体在实际应用过程中会存在一些问题，因为纳米粒子粒径小，表面活性高，使其易发生团聚而形成尺寸较大的团聚体；由于产物粒径大小不均匀，粒度分布较宽，导致了连续大批量生产成为行业难题；由于纳米粉体制备过程中干扰因素过多，人为因素和设备因素等的影响至关重要，进而会导致每批次之间产品的重现性较差，产品质量不稳定。

发明内容

针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种连续批量生产纳米氧化铈的制备方法，该方法制得的纳米氧化铈具有高圆度、单分散、窄分布，且设备简单，反应容易控制，易于实现工业化连续批量生产。

一种连续批量生产纳米氧化铈的制备方法，包括以下步骤：

步骤1)配制原料：以分散剂为介质，分别配置浓度为0.01-1mol/L的铈的盐溶液和浓度为0.01-3mol/L、PH为6-12的沉淀剂溶液；将配制好的铈的盐溶液和沉淀剂溶液均通过外加热装置进行预热，预热温度为25-150℃；

步骤2)反应：分别将预热的铈的盐溶液和沉淀剂溶液加入到超重力旋转床中，在高速剪切作用下生成沉淀，制得前驱体浆液；

步骤3)洗涤和离心：将前驱体浆液放入离心机中离心分离，取下层浓缩液用蒸馏水洗涤，反复离心洗涤1-5次至中性，最后得到前驱体粘稠液；

步骤4)喷雾干燥：用蒸馏水稀释前驱体粘稠液后，进行喷雾干燥，通过旋风分离得到氧化铈前驱体；