[发明专利]硼酸酯包覆高纯无定形硼粉的制备方法在审
申请号: | 202011154307.9 | 申请日: | 2020-10-26 |
公开(公告)号: | CN112340748A | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 王贵宗;罗伟 | 申请(专利权)人: | 江苏智仁景行新材料研究院有限公司 |
主分类号: | C01B35/02 | 分类号: | C01B35/02;C06B33/00;C06B33/02 |
代理公司: | 南京源古知识产权代理事务所(普通合伙) 32300 | 代理人: | 马晓辉 |
地址: | 210001 江苏省南京市秦淮区永智路5号南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硼酸 酯包覆 高纯 无定形 制备 方法 | ||
1.一种硼酸酯包覆高纯无定形硼粉的制备方法,包括以下步骤:第一步:制备包覆溶液:先将硼酸酯溶于有机溶剂中,然后再加入辅助助剂,得到包覆溶液,所述的辅助助剂为有机硅类化合物;第二步:然后往该包覆溶液液中加入高纯硼粉进行搅拌;第三步:使用离心装置进行离心,完成高纯硼粉的包覆,得到粗产品滤饼;第四步:对第三步得到的粗产品滤饼进行清洗;第五步:在70-120℃对包覆产品进行抽真空干燥3-7h,然后进行振动过筛,检测其粒度大小,根据粒度进行分级包装。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:第二步的具体步骤为在反应釜中加入包覆溶液,然后开启搅拌,然后通过导管加入高纯硼粉,增加搅拌速率,加热反应0.5-4h,加热温度30-50℃。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在惰性气氛中,向含有硼酸酯的包覆溶液中加入高纯硼粉。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述硼酸酯为硼酸三乙酯、三乙醇胺硼酸酯、叔丁醇-二乙醇胺硼酸酯、三异丙醇硼酸酯、异丙基-二(十六烷基)硼酸酯、硼酸三(六氟异丙基)酯、2-异丙基硼酸频那醇酯、双(二异丙基-D-酒石酸二乙酯)二硼酸酯、N-(2-氰乙基)二乙醇胺硼酸酯中的一种或者多种的混合。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的搅拌速率为300-500转/min。
6.如权利要求1-4任一权利要求所述的方法,其特征在于:在第一步中,所述溶剂为水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷中的一种或者两种的混合溶剂。
7.如权利要求1-4任一权利要求所述的方法,其特征在于:在第一步中,所述包覆溶液中的硼酸酯浓度不高于10%。
8.如权利要求1-4任一权利要求所述的方法,其特征在于:在第四步中,采用去离子水对所述粗产品滤饼进行三次清洗,第一次水洗过程中,去离子水的温度为25-80℃;第二次水洗过程中,去离子水的温度为25-80℃,离子水的用量为100~500mL/100g B。
9.如权利要求9所述的方法,其特征在于:在第一次水洗和第二次水洗过程中,去离子水的温度为30-50℃,第二次水洗离子水用量为100~200mL/100g B。
10.如权利要求1-4任一权利要求所述的方法,其特征在于:所述高纯硼粉占包覆溶液和高纯硼粉混合后的悬浮体系总重量的30%-50%,所述硼酸酯包覆溶液占包覆溶液和高纯硼粉混合后的悬浮体系总重量的50%-70%。
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